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原文传递一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法

专利名称：	一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法
摘要：	本发明公开了一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，步骤一、色谱仪的选择：气相色谱仪：Agilent7820A气相色谱仪；采用AgilentDB‑624毛细管柱；载气：氮气；柱流速：3.0ml/min；氢气流量(H2)：35.0ml/min；空气流量(Air):350.0ml/min；尾吹流量；30ml/min柱温：40℃维持8min，以8℃/min的速率升至120℃，维持10min；进样口温度：200℃；分流比：20:1；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；本发明涉及天然药物化学以及其质量控制分析化学技术领域。该依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，使用气相色谱仪测定法具有灵敏度高、精密度好的优势，本发明可以通过简单的气相色谱测定法，准确分析依诺肝素钠中氯化苄的残留量水平，可更快速、准确地对依诺肝素钠中氯化苄残留进行定性和定量分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	湖北亿诺瑞生物制药有限公司
发明人：	罗锡川;何锐;於青
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911346099.X
公开号：	CN111044629A
代理机构：	湖北天领艾匹律师事务所
代理人：	程明
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	435501 湖北省黄冈市黄梅县小池镇沿江路108号
主权项：	1.一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、色谱仪的选择：气相色谱仪：Agilent7820A气相色谱仪；采用AgilentDB-624毛细管柱；载气：氮气；柱流速：3.0ml/min；氢气流量(H2)：35.0ml/min；空气流量(Air):350.0ml/min；尾吹流量；30ml/min 柱温：40℃维持8min，以8℃/min的速率升至120℃，维持10min；进样口温度：200℃；分流比：20:1；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：250℃；进样量：1.0ml；进样方式：顶空进样；步骤二、顶空进样器的选择：顶空进样器参数：平衡温度：85℃，定量环温度：100℃，传输线温度：110℃；平衡时间：30min，循环时间35min；步骤三、溶液的配置： 50％二甲基亚砜溶液：移取纯化水和二甲基亚砜各300ml，倾倒于1L烧杯内，混合均匀，然后冷却至室温；对照储备溶液：移取氯化苄182μl(1.1g/ml)，精密称定，置有空白溶液的50ml容量瓶中，加50％二甲基亚砜溶液稀释至刻度，摇匀；对照溶液：移取该溶液0.4ml，置有50％二甲基亚砜溶液的100ml容量瓶中，加50％二甲基亚砜溶液稀释至刻度，摇匀，精密移取上述溶液5.0ml，置20ml顶空瓶中，密封；供试品溶液：称取供试品约1.0g，精密称定，置25ml容量瓶中，加50％二甲基亚砜溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密移取上述溶液5.0ml，置20ml顶空瓶中，密封，供试品中氯化苄残留计算公式为 2.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三公式中Wi为供试品中氯化苄残留，计量单位为ppm。 3.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三公式中F供为供试品溶液中氯化苄峰面积。 4.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三公式中F对为前6针对照溶液中氯化苄峰面积平均值。 5.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三公式中C对为对照溶液中氯化苄的浓度，计量单位为μg/ml。 6.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三公式中V为供试品的稀释体积，计量单位为ml。 7.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三公式中W为供试品的称样量，计量单位为g。 8.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤二中顶空进样器型号为7697A。 9.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤一中毛细管柱为固定相：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；规格：30m0.32mm1.8μm。 10.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中氯化苄残留分析方法，其特征在于：所述步骤三中容量瓶均经过消毒处理。
所属类别：	发明专利