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原文传递一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法

专利名称：	一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法
摘要：	本发明公开了一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，本发明其使用高效液相色谱仪、色谱分析柱和乙酸铵‑甲醇流动相进行测定，其测定方法具体包括以下步骤：S1、乙酸铵缓冲液的配制，S2、流动相的制备，S3、对照品储备溶液的配制，S4、对照品溶液的配制，S5、供试品溶液的配制，S6、测定，本发明涉及分析化学技术领域。该依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法,可通过简单的液相色谱测定，准确测定依诺肝素钠中苄索氯铵的残留含量，利用本发明提供的液相色谱检测方法，可以精确地检测出苄索氯铵的含量，本发明最低检出水平达到0.001％，在0.005％的残留水平能准确定量。
专利类型：	发明专利
申请人：	湖北亿诺瑞生物制药有限公司
发明人：	罗锡川;何锐;王晶晶
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN201911347228.7
公开号：	CN111175415A
代理机构：	湖北天领艾匹律师事务所
代理人：	程明
分类号：	G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	435501 湖北省黄冈市黄梅县小池镇沿江路108号
主权项：	1.一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：其使用高效液相色谱仪、色谱分析柱和乙酸铵-甲醇流动相进行测定，其测定方法具体包括以下步骤： S1、乙酸铵缓冲液的配制：称取乙酸铵77g，精密称定，置1L烧杯中，加冰乙酸60ml溶解，再加水940ml，混匀过滤； S2、流动相的制备：量取300ml步骤S1配制的乙酸铵缓冲液和700ml甲醇，置1L流动相瓶中，混匀，临用前超声脱气10min； S3、对照品储备溶液的配制：称取苄索氯铵对照品10mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加相应乙酸铵缓冲液使溶解并稀释至刻度，摇匀即得； S4、对照品溶液的配制：取步骤S3配制的对照品储备溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加乙酸铵缓冲液稀释至刻度，摇匀即得； S5、供试品溶液的配制：称取供试品0.2g，精密称定，置10ml容量瓶中，加相应乙酸铵缓冲液使溶解并稀释至刻度，摇匀即得，平行制备2份； S6、测定：待系统稳定后，分别选取2份进样空白溶液、5份照品储备溶液、2份供试品溶液和1份对照品溶液进行测定，苄索氯铵残留计算公式为 2.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：所述步骤S6的苄索氯铵残留计算公式中：W为供试品的称量，C为苄索氯铵对照品的浓度，单位为μg/ml，A供为供试品溶液中苄索氯铵峰面积，A对为前5针对照品溶液中苄索氯铵峰面积的平均值，10为供试品稀释倍数。 3.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：使用的所述色谱分析柱型号为RP18.5μm 4.6×150mm，柱温为35℃，进样量为20μl，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，运行时间为20分钟。 4.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：使用的所述高效液相色谱仪型号为Ultimate3000。 5.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：所述步骤S4配制的对照品溶液中，苄索氯铵峰理论塔板数在3000以上，且对称因子为0.8-1.5。
所属类别：	发明专利