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依诺肝素钠中氯化苄残留的HPLC检测方法
| 专利名称： | 依诺肝素钠中氯化苄残留的HPLC检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种依诺肝素钠中氯化苄残留的检测方法，它包括样品制备，对氯化苄标准溶液、系统适用性溶液及待测样品溶液分别进行HPLC检测，检测条件为：十八烷基键合硅胶填充的色谱柱，柱温：20～40℃，流动相：A：纯化水；B：有机溶剂，流速：0.5～1.0ml/min，检测波长：215～225nm，梯度洗脱。本发明可准确有效的对氯化苄残留进行定量，与气相色谱检测氯化苄比较，本发明检出限更低，样品检测时间短，检测更为灵敏。与气相‑质谱联用检测比较，本发明操作简便，检测成本低，灵敏度高，精确度高，准确可靠，氯化苄检出限为0.007ppm，定量限为0.02ppm，远低于氯化苄限度37.5ppm。检测结果能够满足检测质量结果判定，适用于实验室检测和企业产品质量控制，可用于多糖类生化药物中氯化苄残留检测的产品。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河北;13 |
| 申请人： | 河北常山生化药业股份有限公司 |
| 发明人： | 魏微;马志华;陈静;王凌雪;戚亦宁;白文举 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810505947.6 |
| 公开号： | CN108732272A |
| 代理机构： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 |
| 代理人： | 齐兰君 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/54(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54 |
| 申请人地址： | 050800 河北省石家庄市正定县银川大街北首 |
| 主权项： | 1.依诺肝素钠中氯化苄残留的HPLC检测方法，其特征在于包括以下步骤：a. 样品制备：对照品溶液制备：将氯化苄加入有机溶剂制得浓度为1.8～2.3μg /ml的氯化苄对照品溶液备用；系统适用性溶液制备：将依诺肝素钠加2倍水量溶解后，加入氯化苄制得含氯化苄1.8～2.3μg /ml的溶液，然后滴加有机溶剂定容至10倍量，充分混匀后，上清液过滤，取续滤液作为系统适用性溶液备用；待测样品溶液制备：将依诺肝素钠加2倍水量溶解后，滴加有机溶剂定容至10倍量，充分混匀后，上清液过滤，取续滤液作为待测样品溶液备用；检出限溶液和定量限溶液制备：将上述对照品溶液逐级稀释后进行液相检测，将氯化苄的信噪大于3时的溶液作为检出限溶液，氯化苄信噪比大于10时的溶液作为定量限溶液；b. 对上述氯化苄标准溶液、系统适用性溶液及待测样品溶液分别进行HPLC检测，检测条件为：色谱柱：十八烷基键合硅胶填充的色谱柱；柱温：20～40℃；流动相：A：纯化水；B：有机溶剂；流速：0.5～1.0ml/min；检测波长：215～225nm；洗脱方式：梯度洗脱：流动相A为50%～60%，维持10～15分钟后，在2～10分钟内降至20～40%，再维持5～8分钟后，直至杂质洗脱完全。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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