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原文传递一种桂枝茯苓胶囊的检测方法

专利名称：	一种桂枝茯苓胶囊的检测方法
摘要：	本发明公开了一种桂枝茯苓胶囊的检测方法，包括如下步骤：取桂枝茯苓胶囊供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱选自规格为3.0×50mm、1.8μm的Agilent Eclipse Plus C18；流动相中的B相为1mM甲酸甲醇、A相为1mM甲酸水；流速为0.2～0.4mL/min；柱温为35～45℃；根据检测结果，获得桂枝茯苓胶囊的成分信息或含量信息。本发明提出的分析方法可以通过一次正离子和负离子检测快速、准确地完成对桂枝茯苓胶囊中多个有效成分的分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏康缘药业股份有限公司
发明人：	肖伟;张探;张弟;谭维;周军;王振中
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911349655.9
公开号：	CN111122728A
代理机构：	北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	姚志远;王月春
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	222047 江苏省连云港市经济技术开发区江宁工业城
主权项：	1.一种桂枝茯苓胶囊的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取桂枝茯苓胶囊供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱选自规格为3.0×50mm、1.8μm的Agilent Eclipse Plus C18；流动相中的B相为1mM甲酸甲醇、A相为1mM甲酸水；流速为0.2～0.4mL/min；柱温为35～45℃；梯度洗脱条件如下：正离子色谱洗脱条件负离子色谱洗脱条件根据检测结果，获得桂枝茯苓胶囊的成分信息或含量信息。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品的制备为，称取桂枝茯苓胶囊0.2g，用甲醇溶液20mL超声提取30min，在3000rpm下离心10min，取上清并经0.2μm滤膜过滤后进样分析。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为0.3mL/min，柱温为40℃。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照品选自丹皮酚、桂皮醛、茯苓酸、桂皮酸、苦杏仁苷、芍药苷、苯甲酸、芍药苷内酯、去氢土莫酸、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷中的一种或多种。 5.一种桂枝茯苓胶囊化学成分分析方法，其特征在于，用LC/MS/MS对桂枝茯苓胶囊进行分析，其中，该方法包括采用权利要求1所述的色谱条件和如下的质谱条件：质谱条件：选用电喷雾离子源，正离子源参数：喷雾电压4500V，辅助气N2150 Arb，辅助气N2260 Arb，辅助气加热温度500℃，气帘气35Arb，碰撞气N2Medium，扫描方式为多重离子反应监测；负离子源参数：喷雾电压-4500V，辅助气1N250 Arb，辅助气2N260 Arb，辅助气加热温度500℃；气帘气35Arb，碰撞气N2Medium，扫描方式为多重离子反应监测。 6.一种桂枝茯苓胶囊的生物分析方法，其特征在于，该方法包括，用LC/MS/MS对处理后的桂枝茯苓胶囊血浆样品和标准血浆样品进行检测，该方法该方法包括采用权利要求1所述的色谱条件和如下的质谱条件：质谱条件：选用电喷雾离子源，正离子源参数：喷雾电压4500V，辅助气N2150 Arb，辅助气N2260 Arb，辅助气加热温度500℃，气帘气35Arb，碰撞气N2Medium，扫描方式为多重离子反应监测；负离子源参数：喷雾电压-4500V，辅助气1N250 Arb，辅助气2N260 Arb，辅助气加热温度500℃；气帘气35Arb，碰撞气N2Medium，扫描方式为多重离子反应监测；根据检测结果，获得桂枝茯苓胶囊的成分信息或含量信息。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述标准血浆样品为加入对照品的空白血浆。 8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述对照品选自丹皮酚、桂皮醛、茯苓酸、桂皮酸、苦杏仁苷、芍药苷、苯甲酸、芍药苷内酯、去氢土莫酸、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷中的一种或多种。 9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述处理为：取血浆样品，加入内标溶液，沉淀蛋白，振荡后离心，取上清液；该内标液选自甲苯磺丁脲。 10.根据权利要求6-9任一所述的检测方法，其特征在于，所述处理后的桂枝茯苓胶囊血浆样品和/或标准血浆样品还包括内标物，所述内标物选自甲苯磺丁脲。
所属类别：	发明专利