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原文传递一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法

专利名称：	一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法
摘要：	本发明属于有机化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法。本发明包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，采用的色谱条件如下：色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；流速为0.8‑1.0mL/min，柱温为30‑35℃，检测波长为200‑245nm，进样量为10‑30μL。本发明利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，采用间接紫外检测分析技术，用高效液相色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了酸碱滴定法只能测定总胺，气相色谱法不能汽化样品中高沸点组分从而不能准确测定的缺点。
专利类型：	发明专利
申请人：	无锡殷达尼龙有限公司
发明人：	秦昌成;陈尚标;胡瑞莉;殷炼伟
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911385931.7
公开号：	CN111007180A
代理机构：	无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	朱建均
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
申请人地址：	214183 江苏省无锡市惠山区经济开发区玉祁配套区
主权项：	1.一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，具体步骤如下：（1）准确称取脂肪族二元胺标准品，制成浓度为50~150μg/mL的脂肪族二元胺标准溶液待用；（2）准确称取脂肪族二元胺，制成浓度为50~150μg/mL的脂肪族二元胺待测样品溶液待用；（3）取标准品溶液注入高效液相色谱仪，按照一定色谱条件进行高效液相色谱分析，确定脂肪族二元胺的保留时间，然后取待测样品溶液注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中脂肪族二元胺，然后根据峰面积计算各组分的含量；所述色谱条件如下：色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；流速为0.8-1.0mL/min，柱温为30-35℃，检测波长为200-245nm，进样量为10-30μL。 2.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，高效液相色谱检测时，流速0.9-1.0mL/min，柱温为30-32℃，检测波长205-215nm，进样量18-22μL。 3.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺时采用的检测器为紫外检测器。 4.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇，盐溶液为对氨基苯酚盐酸盐溶液及邻苯二甲酸氢钾溶液的混合液。 5.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述流动相中有机溶剂所占比例为15%-20%，盐溶液所占比例为80%-85%。 6.根据权利要求5所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述盐溶液中对氨基苯酚盐酸盐溶液与邻苯二甲酸氢钾溶液的体积比为4-6：3。 7.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述烷基键合硅胶为十八烷基键合硅胶；所述脂肪族二元胺为癸二胺、十一烷二胺及十二烷二胺中的一种。 8.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述色谱柱为Shodex C18-120-5 4E色谱柱。 9.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元胺及其他杂质组分含量。
所属类别：	发明专利