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原文传递一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法

专利名称：	一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法
摘要：	本发明属于有机化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法。本发明利用气相色谱测定脂肪族二元酸的方法，包括采用三氟化硼‑乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；载气：惰性气体；柱温为程序升温：初始温度：100‑120℃，恒温0.5‑1.5分钟，然后以每分钟10‑20℃速度升温至200‑220℃，恒温15‑25分钟。本发明采用三氟化硼‑乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，然后用气相色谱定量检测，具有灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了传统的酸碱滴定法测定总酸含量，不能测定单一组分含量的缺点。
专利类型：	发明专利
申请人：	无锡殷达尼龙有限公司
发明人：	秦昌成;陈尚标;胡瑞莉;殷炼伟
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911385930.2
公开号：	CN111007179A
代理机构：	无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	朱建均
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
申请人地址：	214183 江苏省无锡市惠山区经济开发区玉祁配套区
主权项：	1.一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，包括采用三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；载气：惰性气体；柱温为程序升温：初始温度：100-120℃，恒温0.5-1.5分钟，然后以每分钟10-20℃速度升温至200-220℃，恒温15-25分钟。 2.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理包括以下步骤：（1）称取0.4-0.6g脂肪族二元酸于100mL容量瓶中，加6-10mL甲醇、6-10mL三氟化硼乙醚，在10℃-30℃温度下振摇15-30min；（2）再加13-17mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇4-6min，静置分层；（3）取上层溶液浓缩，除去溶剂。 3.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，载气压强为0.06-0.12MPa，汽化室温度为220-250℃，检测器温度为230-260℃，进样量为0.5-1.0μL，分流比为1：10-20。 4.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，载气压强为0.08-0.12MPa，汽化室温度为220-240℃，检测器温度为230-250℃，进样量为0.5-0.6μL，分流比为1：10-12。 5.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述载气为氮气或氦气。 6.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。 7.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述色谱柱为FFAP毛细管色谱柱。 8.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述脂肪族二元酸为癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸。 9.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元酸及其副产物含量。
所属类别：	发明专利