详情

原文传递一种Ag-SnO2-rGO气凝胶气敏材料的制备方法

专利名称：	一种Ag-SnO2-rGO气凝胶气敏材料的制备方法
摘要：	本发明涉及一种Ag‑SnO2‑rGO气凝胶气敏材料的制备方法，本发明先制备Ag‑SnO2‑rGO溶胶，然后老化再冷冻干燥，最后将初步形成的Ag‑SnO2‑rGO气凝胶放入真空干燥，得到Ag‑SnO2‑rGO气凝胶气敏材料。使用石墨烯作为网络骨架结构，SnO2包覆于其片层结构上，再将Ag单质作为金属催化剂，可提高材料整体的灵敏度和回复率。Ag作为材料的催化剂，可增强反应活性，降低活化能，提高制备效率。采用一步法和水热还原法制备气凝胶样品，该工艺用料简单，操作便捷，可减少由于杂质带来的负效应，能够提高样品纯度，从而提升材料选择性。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京工业大学
发明人：	沈晓冬;严文倩;崔升;朱昆萌;宋梓豪
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911387387.X
公开号：	CN111122666A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	徐冬涛
分类号：	G01N27/12;C01G19/02;B82Y40/00;B22F9/24;B82Y30/00;G;C;B;G01;C01;B82;B22;G01N;C01G;B82Y;B22F;G01N27;C01G19;B82Y40;B22F9;B82Y30;G01N27/12;C01G19/02;B82Y40/00;B22F9/24;B82Y30/00
申请人地址：	210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号
主权项：	1.一种Ag-SnO2-rGO气凝胶气敏材料的制备方法，其具体步骤如下： (1)溶胶的制备称取锡源、银源和还原剂加入去离子水中，并搅拌一段时间，通过加入醇溶液、氧化石墨烯溶液进行交联，再加入碱性试剂调节PH值后超声，最后放入水热反应釜内反应，得到Ag-SnO2-rGO溶胶； (2)老化将制得的Ag-SnO2-rGO溶胶取出放入容器中，静置凝胶完全后倒入老化液； (3)冷冻干燥将步骤(2)中得到的Ag-SnO2-rGO溶胶放入冷冻干燥机中，干燥温度为-55～-60℃，压力为1～5Pa，恒温恒压状态下维持36～72h，待冷冻干燥机温度升至室温后即取出样品； (4)升温干燥将步骤(3)中初步形成的Ag-SnO2-rGO气凝胶放入真空干燥箱中继续干燥，得到Ag-SnO2-rGO气凝胶气敏材料。- 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的锡源为五水合四氯化锡或四氯化锡；银源为硝酸银或氯化银；氧化石墨烯溶液的浓度为3～8mg/mL；还原剂为尿素或抗坏血酸；醇溶液为甲醇或乙醇；碱性试剂为氨水或氢氧化钠溶液。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中锡源、石墨烯、银源、还原剂和去离子水按1：(0.13-0.35)：(0.19～0.20)：(0.41～1.61)：(19～58)的质量比进行配制；搅拌30～60min后按醇水体积比为1：(3～8)加入醇溶液；继续搅拌10～30min后加入氧化石墨烯溶液并搅拌2～3h，再加入碱性试剂调节PH值至10～12，搅拌10～30min后进行超声处理。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的搅拌速度均为500～700rpm。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中加入碱性试剂的速度控制在0.1～0.2mL/s。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中超声频率为80～120Hz，超声时间为30～60min，超声温度为40～60℃。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中溶胶在水热反应釜内的反应温度为120～200℃，反应时间为10～14h。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中使用体积比为1:(4～6)的乙醇与水的混合溶液作为老化液；老化时间为3～5天。 9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中干燥温度为40～60℃，干燥时间为5～8h。 10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中制得的Ag-SnO2-rGO气凝胶气敏材料的密度为0.11～0.18g/cm3，比表面积为231～256m2/g，响应度为31～47％。
所属类别：	发明专利