详情

原文传递通过浸渍法掺银的Ag-SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法

专利名称：	通过浸渍法掺银的Ag-SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法
摘要：	本发明涉及一种通过浸渍法掺银的Ag‑SnO2‑石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法，本发明使用石墨烯作为网络骨架结构，与金属氧化物SnO2复合，再通过浸渍法掺杂Ag单质，能够提高材料的灵敏度和回复率。Ag作为催化剂，能够增强反应活性，降低活化能，从而提高气敏效应。制得的Ag‑SnO2‑石墨烯气凝胶密度为0.15～0.26g/cm3，比表面积为162～200m2/g，响应度为36～43％。采用浸渍法和水热还原法制备气凝胶样品，该工艺能够显著提高Ag单质颗粒在材料表面的分布均匀性，减少因团聚而造成的性能损失。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京工业大学
发明人：	沈晓冬;严文倩;朱昆萌;宋梓豪;崔升
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911387383.1
公开号：	CN111208172A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	徐冬涛
分类号：	G01N27/04;G01N27/12;C01G19/02;G;C;G01;C01;G01N;C01G;G01N27;C01G19;G01N27/04;G01N27/12;C01G19/02
申请人地址：	210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号
主权项：	1.一种通过浸渍法掺银的Ag-SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法，其具体步骤如下： (1)溶胶的制备称取锡源、还原剂加入去离子水中，并搅拌一段时间，通过加入醇溶液、氧化石墨烯溶液进行交联，再加入碱性试剂调节PH值搅拌后超声，最后放入水热反应釜内反应，得到SnO2-石墨烯溶胶； (2)浸渍称取硝酸银溶入到稀释的氨水溶液中搅拌得到银氨溶液，将制得的SnO2-石墨烯溶胶在银氨溶液中浸润后，滴入葡萄糖溶液，静置后放入烘箱中进行养护，得到掺入银后的Ag-SnO2-石墨烯溶胶； (3)老化将制得的Ag-SnO2-石墨烯溶胶取出放入容器中，倒入老化液老化； (4)冷冻干燥将老化得到的Ag-SnO2-石墨烯溶胶放入冷冻干燥机中，干燥温度为-55～-60℃，压力为1～5Pa，恒温恒压状态下维持36～72h，待冷冻干燥机温度升至室温后即可取出样品； (5)升温干燥将步骤(4)中初步形成的Ag-SnO2-石墨烯气凝胶放入真空干燥箱中继续干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为5～8h，最终得到Ag-SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的锡源为五水合四氯化锡或四氯化锡；所述的还原剂为尿素或抗坏血酸；所述的醇溶液为甲醇或乙醇；所述的氧化石墨烯溶液的浓度为3～8mg/mL；所述的碱性试剂为氨水或氢氧化钠溶液。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中将锡源、石墨烯、还原剂和去离子水按1：(0.13～0.21)：(0.4:0～0.62)：(19～58)的质量比进行配制；搅拌30～60min后按醇水体积比为1：(5～10)加入醇溶液，继续搅拌10～30min后加入氧化石墨烯溶液并搅拌2～3h，再加入碱性试剂调节PH值至10～12，搅拌10～30min后进行超声处理。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中混合溶液的搅拌速度均为500～700rpm；步骤(1)中加入碱性试剂的加入速度控制在0.1～0.2mL/s；步骤(1)中超声频率为80～120Hz；超声时间为30～60min；超声温度为40～60℃；步骤(1)中溶胶在水热反应釜内的反应温度为120～200℃，反应时间为10～14h。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中石墨烯与硝酸银的质量比为1：(0.35～1.07)；稀释的氨水溶液的浓度为0.1～0.6mol/L；硝酸银与氨水的摩尔比为1：(12～38)；葡萄糖溶液的浓度为0.5～0.8mol/L，葡萄糖溶液的滴加速度为0.05～0.1mL/s，葡萄糖与氨水溶液的体积比为1：(0.66～6)。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)银氨溶液的搅拌速度为500～700rpm，搅拌时间为30～60min；将凝胶浸润在银氨溶液中，浸润时间为30～60min。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中烘箱的温度为30～50℃，养护时间为3～5h。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中老化液为体积比为1:(4～6)的乙醇与水的混合溶液；老化时间为3～5天。 9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中干燥温度为40～60℃，干燥时间为5～8h。 10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中制得的Ag-SnO2-石墨烯复合气凝胶材料的密度为0.15～0.26g/cm3，比表面积为162～200m2/g，响应度为36～43％。
所属类别：	发明专利