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原文传递一种测定食用植物酵素中农药残留的方法

专利名称：	一种测定食用植物酵素中农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种测定食用植物酵素中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)将农药标准物质配制农药标准储备溶液，将无农药残留的植物酵素进行QuEChERS前处理，利用液相色谱三重四级杆串联质谱制得标准工作曲线；(2)将待分析食用植物酵素进行QuEChERS前处理，得过滤液；(3)对过滤液进行液相色谱三重四级杆串联质谱分析测定，分析得食用植物酵素中农药残留的含量。本发明所述方法首次利用QuEChERS和液相色谱串联三重四级杆质谱来进行食用植物酵素农药残留测定，可同时检测至少65种农药残留量，为以后关于食用植物酵素中农药残留的检测提供重要的理论依据，对相关农残检测标准的制定具有参考价值。
专利类型：	发明专利
申请人：	广电计量检测(湖南)有限公司
发明人：	李丽;蓝梦哲;林绪;陈惠琴;袁浪
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911400490.3
公开号：	CN111007185A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	颜希文
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
申请人地址：	410205 湖南省长沙市高新开发区文轩路27号麓谷钰园中式生产车间B-8栋
主权项：	1.一种测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将农药标准物质配制农药标准储备溶液，将无农药残留的植物酵素进行QuEChERS前处理，得提取液，将标准品溶液和提取液混合，利用液相色谱三重四级杆串联质谱分析测定不同浓度的混合液，得标准工作曲线； (2)将待分析食用植物酵素进行QuEChERS前处理，得过滤液； (3)对过滤液采用步骤(1)相同的条件进行液相色谱三重四级杆串联质谱分析测定，并将测定结果与标准工作曲线结合求得待分析食用植物酵素中农药残留的含量。 2.如权利要求1所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述QuEChERS前处理包括以下步骤：将待测食用植物酵素粉碎，加入提取溶剂，离心，取上清液；将上清液加入净化装置中，得提取液。 3.如权利要求2所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述净化装置包括活塞推杆、针筒和滤膜；所述针筒设有注射腔，所述活塞推杆的头端设有活塞头，所述活塞推杆的尾端设有手柄，所述活塞头可沿所述注射腔活塞运动，所述针筒的底部垫有筛板，所述注射腔内筛板和活塞头之间设有填料、乙酸铵和样品液；所述针筒的最前端的针头安装有滤膜。 4.如权利要求3所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述填料为十八烷基硅烷键合硅胶和N-丙基乙二胺的混合填料，所述十八烷基硅烷键合硅胶和N-丙基乙二胺的重量之比为1:1。 5.如权利要求2所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述提取溶剂为质量浓度为0.1％的甲酸水溶液和乙腈的混合液，0.1％的甲酸水溶液和乙腈的体积比为：1:1。 6.如权利要求1所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述农药标准储备溶液的制备方法为：称取农药标准物质，用乙腈或甲醇溶解，制得一定浓度的农药标准储备液溶液。 7.如权利要求6所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述农药标准物质为65种农药标准物质，所述65种农药为：硫线磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺、克百威、3-羟基克百威、抑霉唑、吡唑醚菌酯、多菌灵、辛硫磷、灭多威、戊唑醇、啶虫脒、氯唑磷、噻嗪酮、嘧菌酯、烯酰吗啉、虫酰肼、噻菌灵、噻虫啉、噻虫嗪、吡虫啉、啶酰菌胺、氟吡甲禾灵、高效氟吡甲禾灵、内吸磷、四螨嗪、肟菌酯、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、腈菌唑、氧乐果、吡蚜酮、烯唑醇、氯虫苯甲酰胺、氯吡脲、灭幼脲、多效唑、霜霉威、甲基异柳磷、嘧霉胺、甲萘威、哒螨灵、茚虫威、丙环唑、氟硅唑、氟环唑、粉唑醇、啶氧菌酯、噻虫胺、杀螟硫磷、戊菌唑、阿维菌素、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈、敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、甲胺磷和亚胺硫磷。 8.如权利要求1所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述液相色谱的条件为：色谱柱：Venusil MP C18色谱柱，2.1mm×100mm，3μm；进样量：5μL；流速：0.4mL/L；柱温：40℃；梯度洗脱，洗脱液A为含5mM乙酸铵的浓度为0.1％甲酸水溶液，洗脱液B为乙腈。 9.如权利要求8所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件为0～0.6min时，80％A和20％B；0.6～4.5min时，10％A和90％B；4.51～6.0min时，80％A和20％B。 10.如权利要求1所述测定食用植物酵素中农药残留的方法，其特征在于，质谱条件为：气帘气流速：30L/min；雾化气流速：50L/min；辅助加热气流速：50L/min；碰撞气：中等强度；辅助加热气温度：500℃；喷雾电压：5000V(ESI+)/-4500V(ESI-)。
所属类别：	发明专利