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一种检测雷尼替丁中N-二甲基亚硝胺的方法
| 专利名称： | 一种检测雷尼替丁中N-二甲基亚硝胺的方法 |
| 摘要： | 本发明公开一种检测雷丁替尼中N‑二甲基亚硝胺的方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括：取稀释至原浓度的42.5%的浓盐酸为稀释剂；取浓度为3.2×10‑4mg/mL的NDMA对照品的甲醇溶液和10倍体积的稀释剂和二氯甲烷混合后静置分层，取有机层作为对照品溶液；将NDMA供试品以100mg/mL的浓度溶于稀释剂和二氯甲烷的等体积混合液，之后静置分层，取有机层作为供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A和流动相B作为流动相进行梯度洗脱，并记录色谱图；其中，色谱柱为ODS‑3V C18，250mm*4.6mm，5μm；流动相A为水‑甲醇体积比为65:35，流动相B为水‑甲醇体积比为25:75。该方法和FDA公布的方法对比后检测数据更稳定。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 苏州弘森药业股份有限公司 |
| 发明人： | 樊超;田会明 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T08:00:00+0805 |
| 申请号： | CN201911407391.8 |
| 公开号： | CN111122739A |
| 代理机构： | 江苏致邦律师事务所 |
| 代理人： | 徐蓓;邵林 |
| 分类号： | G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 215433 江苏省苏州市太仓市太仓港港口开发区协鑫西路12号 |
| 主权项： | 1.一种检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括如下步骤： （1）将浓盐酸稀释至原浓度的42.5%制得稀释剂； （2）取浓度为3.2×10-4mg/mL的NDMA对照品的甲醇溶液和10倍体积的所述稀释剂和10倍体积的二氯甲烷充分混合后静置分层，收集有机层作为对照品溶液； （3）将NDMA供试品以100mg/mL的浓度溶于稀释剂和二氯甲烷的等体积混合液，之后静置分层，收集有机层作为供试品溶液； （4）将所述NDMA对照品溶液和所述NDMA供试品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A和流动相B作为流动相进行梯度洗脱，并记录色谱图； 其中，色谱柱为ODS-3V C18，250mm*4.6mm，5μm；流动相A为水和甲醇混合液，其中水和甲醇的体积比为65:35，流动相B为水和甲醇混合液，其中水和甲醇的体积比为25:75。 2.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法还包括采用空白溶液进行对照，所述空白溶液的配制方法为： 将等体积的稀释剂和二氯甲烷充分混合后静置分层，收集有机层作为空白溶液。 3.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述充分混合包括：高速振摇5min。 4.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测参数为： 柱温：30℃； 检测波长：228nm； 流动相流速：0.6ml/min； 样品室温：8℃； 进样量：50ul。 5.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为： 。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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