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原文传递一种肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测方法

专利名称：	一种肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测方法
摘要：	本法发明公开了一种肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的检测方法，包括如下步骤：S1.取待测样品，加入正己烷‑乙腈‑水，振荡、离心，弃去正己烷层；S2.向S1的溶液中加入二氯甲烷、无水硫酸钠，振荡、离心，取有机层于浓缩瓶，接收瓶中加入冰水，350～360 mbar、34～36℃条件下旋蒸除去二氯甲烷，若剩余溶液大于1mL，加入二氯甲烷继续旋蒸至剩余溶液约0.5～1mL；S3.将S2残余物移出，依次以少量乙腈、乙腈饱和的正己烷和的正己烷清洗S2浓缩瓶，洗涤液与S2残余物混匀，离心，弃去正己烷层，将乙腈层定容即得待测样液，上GC‑MS测定。本发明所使用的前处理方法易于操作，可有效除去待测样品中的高油脂，同时通过改进浓缩条件，NDMA的回收率得到显著改善。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广电计量检测(南宁)有限公司
发明人：	覃庆;肖艳;李硕;牙东梅
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201811647609.2
公开号：	CN109856260A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	陈伟斌
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530007 广西壮族自治区南宁市总部路3号中国-东盟科技企业孵化基地二期7号厂房第四层
主权项：	1.一种用于肉类食品中N-二甲基亚硝胺检测的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.取待测样品，加入正己烷、乙腈、水，振荡、离心，弃去正己烷层； S2.向S1的溶液中加入二氯甲烷、无水硫酸钠，振荡、离心，取有机层于浓缩瓶，接收瓶中加入冰水，350～360 mbar、34～36℃条件下旋蒸除去二氯甲烷，若剩余溶液大于1mL，加入二氯甲烷继续旋蒸至剩余溶液约0.5～1mL； S3.将S2残余物移出，依次以少量乙腈、乙腈饱和的正己烷和的正己烷清洗S2浓缩瓶，洗涤液与S2残余物混匀，离心，弃去正己烷层，将乙腈层定容即得待测样液。 2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述待测样品与乙腈、二氯甲烷的质量体积比为：每10g样品中加入5mL乙腈、15mL二氯甲烷。 3.权利要求1～3任一项所述样品前处理方法在肉类食品中N-二甲基亚硝胺检测中的应用。 4.一种肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.配置不同浓度的N-二甲基亚硝胺标准品溶液； S2.按权利要求1或2所述方法制备待测样品溶液； S3.取待测样品溶液进行GC-MS测定，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图；同时以相同的检测条件检测步骤S1配制的不同浓度的N-二甲基亚硝胺标准品溶液，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图；以N-二甲基亚硝胺的定量离子的色谱峰制作得到N-二甲基亚硝胺标准曲线；根据待测样品溶液中N-二甲基亚硝胺的定量离子的色谱峰，结合标准曲线，计算得到待测样液中N-二甲基亚硝胺的浓度C，并按以下公式计算得到肉类食品中N-二甲基亚硝胺的含量X，含量计算公式为： X=C×V/（m×f）；其中X为待测样品中N-二甲基亚硝胺的含量，单位为μg/kg；C是待测样品中N-二甲基亚硝胺的浓度，单位为ng/mL；V是待测样品定容体积，单位为mL；m是待测样品质量，单位为g，f是中间稀释因子，f=2。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱：DB-1701色谱柱30m×250μm×0.25μm；进样口温度：200℃；进样量：2μL；进样模式：脉冲不分流进样，进样脉冲压力：25psi，截止时间0.75min；载气类型：氦气（99.999%）；载气流量：恒流1mL/min；传输线温度：270℃；程序升温：初始温度40℃，保持1min，以30℃/min升至120℃，保持0.5min，以20℃/min升至270℃，保持3min。 6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：SIM；参数：定量离子m/z=74，定性离子m/z=42，定性离子m/z=43。
所属类别：	发明专利