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原文传递一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法

专利名称：	一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法
摘要：	本发明提供一种检测肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的方法，利用多孔磁性吸附材料对肉类食品中的N‑二甲基亚硝胺进行吸附，结合液液萃取方法实现N‑二甲基亚硝胺的高回收率和检测准确度，基于高效液相色谱和质谱联用的方法实现N‑二甲基亚硝胺检测的准确性和低成本特性，实现在遇到高脂样品时萃取效率高、溶剂使用少、耗时短、不易导致N‑二甲基亚硝胺损失的优点，能够使得肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的检测准确度得到很大的提高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中国热带农业科学院农产品加工研究所
发明人：	曾绍东;杨春亮;叶剑芝;苏子鹏;林玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910638121.1
公开号：	CN110208444A
代理机构：	广州圣理华知识产权代理有限公司
代理人：	顿海舟
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	524001 广东省湛江市霞山区人民大道南48号
主权项：	1.一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：包括以下步骤： S1.称取适量肉类食品，经粉碎后依次加入去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料，搅拌均匀，密封后得混合液A； S2.将S1中的混合液A超声处理15-30min后，施加磁场吸附所述多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液B； S3.向S2中的混合液B中加入适量二氯甲烷，超声萃取10-15min后，得到萃取液； S4.将S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，搅拌10-20min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液C； S5.向S4中的混合液C中加入适量去离子水，减压恒温旋转浓缩，得到浓缩产物； S6.将S5中的浓缩产物定容后得到待测样品，采用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用的方法对待测样品进行检测，获得N-二甲基亚硝胺的含量。 2.根据权利要求1所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法（HPLC）采用外标法进行，色谱柱选用Poroshell 120SB-AQ C18，流动相由0.1%的甲酸水溶液和甲醇组成，采用标准进样方式，进样量10μl，梯度洗脱方式：0-1min，90%的0.1%的甲酸水溶液；2-8min， 0.1%的甲酸水溶液由90%逐渐降至20%；9-10min， 0.1%的甲酸水溶液由20%逐渐升值90%；整个程序持续10min，流速：200μl/ml，柱温25℃；所述质谱（MS）测试的条件为：离子源温度：230℃；接口温度280℃；电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；扫描模式：SIM；参数：定量离子m/z＝74，定性离子m/z＝42，定性离子m/z＝43；溶剂延迟：6min。 3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S1中肉类食品、去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料的重量比为10：20-30：3-6：2-4：10-15。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述多S1中的多孔磁性吸附材料选自多孔磁性活性炭、多孔磁性羟基磷灰石、多孔磁性沸石和/或多孔磁性含羟基的聚合物微球的一种或两种，粒径为100-400nm。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述多S1中的多孔磁性吸附材料选自多孔磁性椰子壳活性炭和多孔磁性羟基磷灰石的组合，粒径为200-300nm。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：以肉类食品的重量100份计，所述S3中二氯甲烷的含量是150-300份。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S5中去离子水的添加量是0.5-1.5ml。 8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，所述S5中减压恒温的条件是真空度30-50kPa，温度30-40℃。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，所述S5中减压恒温的条件是真空度40kpa，温度35℃。 10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S6中的定容是指用乙腈溶解至5ml。
所属类别：	发明专利