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原文传递 一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法
专利名称: 一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法
摘要: 本发明公开了一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法,步骤为:通过紫外可见分光光度计确定HPLC检测波长;制备对照品溶液;制备黄芩对照药材溶液;制备供试品溶液;制备阴性样品溶液;分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、黄芩对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各分次注入高效液相色谱仪,进行色谱检测,根据色谱图确定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量。本发明的测定方法经线性、稳定性、重复性、回收率等方法学考察,表明该含量测定方法准确可靠,采用该方法测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量,作为控制本品质量的指标,可以有效的控制药品的质量,对黄芩解毒颗粒产品的质量控制有重要意义。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西壮族自治区药用植物园
发明人: 陈路;蓝鸣生;吴无畏;刘钰;欧敏;秦明珍;付书婕;周贤强
专利状态: 有效
申请日期: 2021-11-23T00:00:00+0800
发布日期: 2022-03-01T00:00:00+0800
申请号: CN202111396094.5
公开号: CN114113387A
代理机构: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 崔自京
分类号: G01N30/02;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/74
申请人地址: 530023 广西壮族自治区南宁市兴宁区长堽路189号
主权项: 1.一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)检测波长的选择:称取黄芩苷对照品0.0010g,置于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,再稀释5倍后,在紫外可见分光光度计的190~600nm处扫描溶液的吸收度,观察不同波长的吸收峰以确定HPLC检测波长; (2)溶液制备: 1)对照品溶液:称取黄芩苷对照品置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,作为对照品储备液;再量取对照品储备液5mL,置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得浓度为0.1217mg/mL的黄芩苷对照品溶液。 2)黄芩对照药材溶液的制备:称取黄芩对照药材中粉0.1g,加70%乙醇40ml加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置于100ml容量瓶中,用70%乙醇洗涤容器和残渣,洗液滤入上述100ml容量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,微孔滤膜过滤,取续滤液,得到黄芩对照药材溶液; 3)供试品溶液:称取黄芩解毒颗粒,置于锥形瓶中,加入甲醇50mL,密塞锥形瓶,称定重量,250W、40kHz超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,微孔滤膜过滤,取续滤液,得供试品溶液; 4)阴性样品溶液:称取不含黄芩的阴性颗粒,按供试品溶液制备方法操作,得阴性样品溶液; (3)分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、黄芩对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10μl分次注入高效液相色谱仪,进行色谱检测,根据色谱图确定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量。 2.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,步骤(1)中所述HPLC检测波长为330nm。 3.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,步骤(2)所采用的甲醇均为质量浓度为50%的甲醇。 4.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,步骤2)中所述微孔膜孔径为0.45μm;步骤3)中所述微孔膜孔径为0.45μm。 5.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述高效液相色谱仪色谱条件为: 色谱柱:Kromasil 100-5-C18柱(250mm x4.6mm,5um); 流动相:甲醇:水:磷酸=48:52:0.1; 检测波长:330nm; 流速:1.0ml/min; 柱温:30℃; 进样量:10μL。
所属类别: 发明专利
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