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原文传递一种ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法

专利名称：	一种ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法
摘要：	本发明公开了一种采用ICP‑AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；利用ICP‑AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。本发明采用ICP‑AES代替了国标中的汞量法或银量法，与原有的检测方法相比，本方法检测效率高，毒性小，准确性好，且操作误差小。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西北港新材料有限公司
发明人：	罗锦辉;龚灵雪;杨丽芬;黄磊;黄祖凤
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-08T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-04T00:00:00+0800
申请号：	CN202111315050.5
公开号：	CN114136953A
代理机构：	北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	荣红颖;刘春成
分类号：	G01N21/73;G01N1/38;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/38
申请人地址：	536000 广西壮族自治区北海市铁山港区四号路与七号路交汇处
主权项：	1.一种采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。 2.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，本发明中硫酸钠中氯化物含量以氯离子含量来计算。 3.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，在利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的同时配制不加入硫酸钠样品的空白对照溶液；利用ICP-AES检测空白对照溶液的谱线强度值，再根据所述标准曲线读出空白对照溶液的谱线强度值对应的空白对照溶液的氯离子浓度值C0。 4.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，所述稀硝酸是由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的水混合而成的。 5.根据权利要求1-4任一项所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，利用所述稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤包括：将质量为m的硫酸钠样品溶解于所述稀硝酸中，然后再用所述稀硝酸定容得到体积为V的待测溶液；优选地，硫酸钠样品的质量m精确至0.0001g；更优选地，准确称取2g硫酸钠试样于玻璃烧杯中，加入稀硝酸溶解，溶解完后，再继续添加稀硝酸定容100mL，即得到硫酸钠样品待测溶液。 6.根据权利要求1-5任一项所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，在利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，使用的测定波长为134.724nm、135.165nm、136.345nm、133.573nm，优选为134.724nm；优选地，在利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，ICP-AES的测定条件包括：功率为1200W～1500W，冷却气流为10L/min～15L/min、辅助气流量0.8L/min～2L/min，雾化器流量0.6L/min～1.5L/min，样品流量1mL/min～2mL/min和测定时间为28S；优选地，功率为1300W，冷却气流为12L/min、辅助气流量1L/min，雾化器流量0.85L/min，样品流量2mL/min和测量时间为28S。 7.根据权利要求1-6任一项所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：将工作基准试剂氯化钠溶于水中并定容后得到氯离子标准溶液；然后利用所述氯离子标准溶液以所述稀硝酸为稀释液配制梯度浓度的氯离子标准工作液；优选地，工作基准试剂氯化钠是将氯化钠在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重得到的；优选地，所述系列浓度氯离子标准工作液的浓度依次为0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L；优选地，所述氯离子标准溶液的浓度为100mg/L。 8.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括： (1)1000mg/L氯离子标准溶液的制备：将1.6485g已经在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠溶于水中，然后移入1000mL容量瓶中，稀释定容至刻度； (2)100mg/L氯离子标准溶液的制备：移取1000mg/L的氯离子标准溶液100mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度； (3)以所述稀硝酸作为稀释剂，利用步骤(2)的100mg/L氯离子标准溶液分别配制0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L的氯离子标准工作液。 9.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤中，采用如下公式计算硫酸钠样品中氯离子(即以Cl计氯化物的含量)质量分数w(x)，以％表示：式中： C0：空白对照溶液的氯离子浓度，单位为mg/L； C1：待测溶液的氯离子浓度，单位为mg/L； V：待测溶液的总体积，单位为mL； m：硫酸钠样品的质量，单位为g。 10.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测硫酸钠中氯离子的含量。
所属类别：	发明专利