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原文传递一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法

专利名称：	一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法
摘要：	本发明公开了一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法，本发明将Fe3O4纳米粒子与醛、氨基有机单体溶剂热反应生成核壳型磁性共价有机骨架复合物，该复合物作为磁固相萃取剂，能够对尼泊金酯富集，并能对其灵敏检测分析。所制备的磁性共价有机骨架复合物对尼泊金酯的吸附容量大，吸附时间短，能够快速去除水溶液中的尼泊金酯，同时可回收利用，节约去除成本。本发明磁固相萃取‑液相色谱‑紫外方法的简单快捷、前处理时间短，缩短检测时间，能够降低检测成本。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	鲁东大学
发明人：	杨晓帅;王鲁良;赵婕;刘玉申;胡振华;刘芳洁;柳全文;孙舒扬;王平
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-23T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111390886.1
公开号：	CN114235983A
代理机构：	烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	申玉娟
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;B01J20/06;B01J20/22;B01J20/28;G;B;G01;B01;G01N;B01J;G01N30;B01J20;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;B01J20/06;B01J20/22;B01J20/28
申请人地址：	264025 山东省烟台市芝罘区红旗中路186号
主权项：	1.一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法，其特征在于，包括以下步骤： (a)对样品进行预处理； (b)制备磁性共价有机骨架吸附剂； (c)结合磁固相萃取-液相色谱-紫外检测分析技术，对尼泊金酯进行去除和检测。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)包括以下步骤：将食品或环境样品制成水溶液，在5000-10000rpm离心，去除沉淀物，过0.22μm滤膜，保留上清液，4℃保存待用。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包括以下步骤：将Fe3O4纳米粒子超声分散于溶于有机溶剂的醛基和氨基有机单体溶液中，超声1-5分钟，加入冰乙酸，转移至反应釜中，溶剂热反应1-36小时，四氢呋喃、乙醇依次回流洗涤，真空干燥4-12h,得到磁性共价有机骨架吸附剂。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的醛和氨基有机单体， (1)所述的醛基配体为其中，X为C或者N； (2)所述的氨基配体为其中，R为H或OH或CH3或OCH3或NO2。 5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N二甲基乙酰胺、邻二氯苯、正丁醇、三氯苯、均三甲苯和二氧六环中的一种或多种。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)包括如下步骤： (1)调整步骤(a)所得样品溶液的pH为4-8； (2)向步骤(1)所得溶液中加入步骤(b)所述磁性共价有机骨架吸附剂，混匀仪混匀； (3)用磁铁将吸附剂与溶液分离，弃去上清液； (4)向步骤(3)留存物中加入洗脱液，超声分散磁性共价有机骨架吸附剂，混匀仪混匀； (5)用磁铁将吸附剂与溶液分离，保留上清液并用氮吹仪除去溶剂； (6)用甲醇溶剂复溶(5)中物质； (7)用高效液相色谱-紫外检测分析(6)中样品溶液。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)取用的步骤(1)样品溶液的量为1-10mL，加入的磁性共价有机骨架吸附剂的用量为1-100mg；萃取时间为1-30分钟。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中洗脱液为丙酮、甲醇、乙醇中任意一种，洗脱液用量为1-5mL，混匀时间为1-30分钟。 9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(6)复溶甲醇溶剂的用量为1-2mL。 10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述的高效液相色谱-紫外检测分析技术，所用色谱柱C18柱：250mmⅹ4.6mm，5μm；柱温箱温度：30℃；流速：1mL/min；进样体积为20μL；流动相为：水和乙腈比例为55:45；紫外检测器的波长为254nm。
所属类别：	发明专利