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原文传递天然食用色素残留溶剂检测方法

专利名称：	天然食用色素残留溶剂检测方法
摘要：	本发明公开了天然食用色素残留溶剂检测方法，所述检测方法为顶空进样‑气相色谱检测，包括以下步骤：S1，配制标准储备溶液；混合标准中间溶液；混合标准系列溶液，将混合标准系列溶液移取到顶空瓶中，密封；配制加标样品溶液，将溶液移取到顶空瓶中，密封；S2，配制样品溶液，将溶液移取到顶空瓶中，密封；S3，色谱检测。所述检测方法的顶空条件：顶空平衡温度40‑80℃，顶空平衡时间30‑50min，本发明建立姜黄色素中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷、异丙醇、二氯甲烷残留溶剂的检测方法，填补了出口姜黄色素产品在残留溶剂检测方面存在的技术空白，为生产企业的品质控制提供技术支撑，促进生产工艺的改进和发展。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	拱北海关技术中心
发明人：	潘亮;彭碧宁;蔡德玲;曾川;冯强;曾文祥;曾俊洁;陈舒畅;刘勇
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-08T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202111311359.7
公开号：	CN114113372A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	肖宇扬;刘国兵
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址：	519000 广东省珠海市香洲区九洲大道东1144号
主权项：	1.天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述检测方法为顶空进样-气相色谱检测，包括以下步骤： S1，配制标准储备溶液；混合标准中间溶液；混合标准系列溶液，将混合标准系列溶液移取到顶空瓶中，密封；配制加标样品溶液，将溶液移取到顶空瓶中，密封； S2，配制样品溶液，将溶液移取到顶空瓶中，密封； S3，色谱检测；所述检测方法的顶空条件为：顶空平衡温度40-80℃，顶空平衡时间30-50min。 2.根据权利要求1所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述S3步骤中采用的色谱柱包括DB-624毛细管柱60m×320μm×1.8μm、DB-WAX毛细管柱60m×250μm×0.25μm。 3.根据权利要求2所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述DB-624毛细管柱检测甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇的色谱条件为：柱温32℃保持7min，再以5℃/min的速率升至70℃，保持0min，再以20℃/min的速率升至180℃，保持4min；进样口温度250℃；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min，分流比10:1。 4.根据权利要求2所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述DB-WAX毛细管柱检测正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的色谱条件为：柱温35℃保持4min，再以15℃/min的速率升至150℃，保持6min，再以25℃/min的速率升至200℃，保持2min；进样口温度250℃；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min，分流比10:1。 5.根据权利要求1所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括质谱检测。 6.根据权利要求5所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述质谱检测甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇条件为：传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为甲醇31、乙醇31、丙酮43、异丙醇45，采集时间10min。 7.根据权利要求5所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述质谱检测正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷条件为：传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为正己烷57、乙酸乙酯43、二氯甲烷49，采集时间10min。 8.根据权利要求1所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述顶空的条件具体为：平衡温度60℃，顶空平衡时间40min，进样体积1mL，振荡速率500rpm。 9.根据权利要求1所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，所述检测方法采用N,N-二甲基甲酰胺作为样品溶剂。 10.根据权利要求1所述天然食用色素残留溶剂检测方法，其特征在于，S1步骤所述标准储备溶液配制：称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷分析标准品各0.5000g，分别移入100mL容量瓶，溶剂溶解并定容，浓度为5.000g/L，4℃冷藏保存。所述混合标准中间溶液配制为：移取所述标准储备液各1.000mL至50mL容量瓶，以溶剂定容，得到混合标准中间溶液，浓度为100.0mg/L，4℃冷藏保存。所述混合标准系列溶液的配制：分别移取混合标准中间溶液0mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.250mL、0.500mL、1.25mL，得到7种有机溶剂浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的混合标准系列溶液。所述加标样品溶液的配制，准确称取2.5g空白样品，以溶剂溶解后转入25mL容量瓶，向容量瓶中加入混合标准中间溶液0.125mL，定容，得到有机溶剂浓度为5mg/L的加标样品溶液。
所属类别：	发明专利