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原文传递一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统和方法

专利名称：	一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统和方法
摘要：	本发明公开了一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统和方法，系统包括用于高浓度检测的一维检测单元和用于低浓度检测的二维检测单元，一维检测单元和二维检测单元之间设有切换待测液体的第三六通阀。检测方法为先利用一维检测单元将尿液中的目标离子和其他杂质离子进行分离，检测尿液中较高浓度的目标离子；当尿液中目标离子含量过低时可以通过富集柱进行富集，再通过二维检测单元柱同时检测。本发明通过离子交换柱切换联用法实现了尿液中不同浓度的草甘膦、草铵膦、亚硝酸盐的同时、快速、准确检测：无需尿液的蛋白沉淀衍生化等复杂的前处理，可以直接进样，能够同时测定三种目标离子，具有快速、操作简单、灵敏度高的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	东南大学
发明人：	王勇;于素华;李佳佳;刘安然;刘松琴
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-09T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202111320527.9
公开号：	CN114113373A
代理机构：	南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	常孟
分类号：	G01N30/02;G01N30/08;G01N30/24;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/08;G01N30/24;G01N30/86
申请人地址：	211102 江苏省南京市江宁区东南大学路2号
主权项：	1.一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统，其特征在于：包括用于高浓度检测的一维检测单元和用于低浓度检测的二维检测单元，所述一维检测单元和二维检测单元之间设有切换待测液体的第三六通阀(4)；所述一维检测单元包括第一六通阀(3)，所述第一六通阀(3)上设有用于收集待测液体的定量环(6)，所述第一六通阀(3)的一端依次连接有第一保护柱(7)、第一分析柱(8)、第一抑制器(9)和第一检测器(10)；所述第一检测器(10)与第三六通阀(4)的一端连接；所述二维检测单元包括第二六通阀(5)，所述第二六通阀(5)上设有用于富集待测液体的富集柱(11)，所述第二六通阀(5)的一端与第三六通阀(4)连接，所述第二六通阀(5)的另一端依次连接有第二保护柱(12)、第二分析柱(13)、第二抑制器(14)和第二检测器(15)。 2.根据权利要求1所述一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统，其特征在于：所述第一保护柱(7)和第一分析柱(8)采用Ion Pac AG19色谱柱；所述第二保护柱(12)和第二分析柱(13)采用Ion Pac AG11色谱柱。 3.根据权利要求1所述一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统，其特征在于：所述富集柱(11)采用UATC-LP12富集柱。 4.根据权利要求1所述一种测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统，其特征在于：所述一维检测单元和二维检测单元还连接有用于通入淋洗液的第一泵(1)和第二泵(2)。 5.权利要求1所述的测定尿液中草甘膦、草铵膦和亚硝酸盐的系统的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在空白尿液中添加0.1~100 mg/L的目标离子分别对一维检测单元和二维检测单元进行检出限、定量限、线性和回收率的评价，确定一维检测单元和二维检测单元的检测浓度分界点；步骤二、通过自动进样器(16)将待测液体装载在定量环(6)中；步骤三、当待测液体中目标离子的浓度高于浓度分界点时，在洗脱液流动相作用下待测液体进入第一保护柱(7)和第一分析柱(8)进行洗脱分离；分离后的液体依次进入第一抑制器(9)和第一检测器(10)进行检测；步骤四、当待测液体中目标离子的浓度低于浓度分界点时，切换第三六通(4)阀将定量环(6)中的待测液流入到富集柱(11)中进行目标离子的富集；步骤五、富集柱(11)中待测液体进入第二保护柱(12)和第二分析柱(13)进行洗脱分离，分离后的液体依次进入第二抑制器(14)和第二检测器(15)进行检测；其中，目标离子为草甘膦、草铵膦或亚硝酸盐。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，检测浓度分界点为10mg/L。 7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，一维检测单元中草甘膦、草铵膦、亚硝酸盐的检出限分别为：0.396 mg/L、5.88 mg/L、0.97 mg/L；定量限分别为1.32 mg/L、19.6 mg/L、3.25 mg/L；二维检测单元中草甘膦、草铵膦、亚硝酸盐的检出限分别为：0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L；定量限分别为：0.19 mg/L、0.06 mg/L、0.11mg/L。 8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤三中，采用10~40 mmol/L的KOH溶液进行梯度洗脱，KOH溶液的流速为1.0mL/min，柱温为30℃。 9.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤四中，第三六通阀切换草铵膦、亚硝酸盐、草甘膦的时间分别为9.7~11.4 min、15~15.9 min、26.4~29 min。 10.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤五中，采用23 mmol/L的KOH溶液进行等度洗脱，KOH溶液的流速为1.0mL/min，柱温为30℃。
所属类别：	发明专利