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原文传递一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法

专利名称：	一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法
摘要：	本发明涉及一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，属于缩合产物纯度分析技术领域。所述方法首次采用核磁共振氢谱内标法对HBIW样品纯度进行检测，根据HBIW样品的结构特征，选择4‑硝基甲苯标准品作为内标物，δ2.34处存在甲基上的H峰为内标物特征峰，δ3.42处笼体上CH上的H峰作为HBIW特征峰；通过对核磁共振氢谱测试中延迟时间和扫描次数的筛选，提高了样品纯度检测的准确度，误差率低至±0.7％。所述方法能够有效测定HBIW的纯度，相对于传统高效液相色谱法，操作简单、内标物廉价易得、重复性好，安全高效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京理工大学
发明人：	孙成辉;王玉川;张文瑾;庞思平
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-03T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-11T00:00:00+0800
申请号：	CN202111465012.8
公开号：	CN114166883A
代理机构：	北京理工大学专利中心
代理人：	周蜜;仇蕾安
分类号：	G01N24/08;G01N1/38;G;G01;G01N;G01N24;G01N1;G01N24/08;G01N1/38
申请人地址：	100081 北京市海淀区中关村南大街5号
主权项：	1.一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：所述方法步骤如下： (1)分别定量称量1mg～10mg HBIW样品和1mg～10mg内标物溶解于0.5mL～1.0mL氘代试剂中，设定核磁共振氢谱测定条件，进行核磁共振氢谱测试；其中，HBIW样品和内标物的质量比为1:1～1:2；所述氘代试剂为氘代丙酮、氘代氯仿或氘代二甲基亚砜；所述内标物为4-硝基甲苯标准品；所述核磁共振氢谱测定条件为：核磁波谱仪共振频率为400MHz以上；延迟时间为20s～30s；扫描次数为32次～128次； (2)确定核磁共振氢谱中HBIW和内标物的特征峰，测定HBIW特征峰的相对积分面积AS和内标物特征峰的相对积分面积AR，将数据带入公式(1)计算得出HBIW的质量分数PS％；其中，PR为内标物的纯度；AR为内标物特征峰的积分面积；WS为HBIW样品的质量；WR为内标物的质量； ES为HBIW质子当量，具体可用公式(2)计算：其中，MS为HBIW的相对分子质量；NS为HBIW选定特征峰的质子数； ER为内标物的质子当量，具体可用公式(3)计算：其中，MR为内标物的相对分子质量；NR为内标物特征峰的质子数；选取HBIW的1H-NMR谱图中δ3.42处的峰为样品HBIW的特征峰；选取4-硝基甲苯的1H-NMR谱图中δ2.34处的峰作为内标物特征峰。 2.根据权利要求1所述一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：所述HBIW样品质量和氘代试剂体积比为7.8:1～10.3:1。 3.根据权利要求1或2所述一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：所述氘代试剂为氘代丙酮。 4.根据权利要求1或2所述一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：所述核磁波谱仪共振频率为400MHz～600MHz。 5.根据权利要求1或2所述一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：核磁共振氢谱测定温度为20℃～30℃。 6.根据权利要求1或2所述一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：核磁共振氢谱测定激发脉冲角度为30°。 7.根据权利要求4所述一种核磁共振氢谱法测定HBIW纯度的检测方法，其特征在于：核磁共振氢谱测定温度为20℃～30℃；核磁共振氢谱测定激发脉冲角度为30°。
所属类别：	发明专利