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原文传递一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法

专利名称：	一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法
摘要：	本发明涉及检测分析技术领域，公开了一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法。该方法通过使用聚焦离子束在单晶高温合金样品特定选区进行预磨平，合适的磨平区域尺寸，离子束电压和电流之间的选择，可以显著降低样品表面粗糙度，并使减少γ｀相腐蚀坑数目，弱化γ与γ｀相之间的高度差异，从而最大程度避免样品在减薄或提取过程中出现的窗帘效应，获得更好的高分辨像透射效果。利用本发明可以更加稳定的制备出薄区平整，已于观测的高分辨透射样品，对含有γ和γ｀相的单晶高温合金的金属材料高分辨透射样品的制备具有重要的借鉴意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国航发北京航空材料研究院
发明人：	韩啸;贺瑞军;孔令利;马润华;朱硕;王赟;郭凯宇
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-14T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-09T00:00:00+0800
申请号：	CN202211258823.5
公开号：	CN115452539A
代理机构：	中国航空专利中心
代理人：	仉宇
分类号：	G01N1/32;G01N1/28;G01Q30/20;G;G01;G01N;G01Q;G01N1;G01Q30;G01N1/32;G01N1/28;G01Q30/20
申请人地址：	100095 北京市海淀区北京市81号信箱
主权项：	1.一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤；步骤1、机械加工打磨在单晶高温合金晶粒生长方向进行垂直切割得到具有切割平面的单晶高温合金试样；通过摩擦的方法对所述切割平面进行打磨，之后再对所述切割平面进行抛光得到具有镜面的单晶高温合金试样；步骤2、表面腐蚀通过腐蚀液对所述镜面进行腐蚀，使得所述镜面与腐蚀液进行充分接触，所述腐蚀液对单晶高温合金的枝晶干γ｀相腐蚀速率高于对单晶高温合金的枝晶间γ｀相的腐蚀速率；通过腐蚀，使得在镜面位置的枝晶干和枝晶间的γ相能够保留，同时γ｀相被充分腐蚀；腐蚀使得镜面位置的枝晶干和枝晶间之间为微观起伏状态，镜面腐蚀为粗糙表面；步骤3、Ga离子束打磨通过Ga离子束对腐蚀后的粗糙表面进行照射，所述Ga离子束的电压在16kV～30kV，所述Ga离子束的电流与在镜面上的照射面积之比为5～9：400，电流单位为nA，照射面积单位为μm2；通过Ga离子束的照射使得粗糙表面的粗糙化降低；步骤4、在经过Ga离子束照射的位置进行取样，用于透射电镜观察。 2.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：所述腐蚀液为无水硫酸铜、浓盐酸和去离子水的混合溶液。优选地，无水硫酸铜、浓盐酸和去离子水的配比为6g无水硫酸铜：30ml浓盐酸：20ml去离子水。 3.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：步骤1中，通过砂纸摩擦的方法对所述切割平面进行打磨，所述砂纸依次采用400#、600#、800#、1000#、1500#进行打磨。 4.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：所述Ga离子束的照射时间在5～10分钟。 5.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：所述Ga离子束的照射面积为至少15μm×15μm。 6.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：步骤4、取样的厚度不超过1.5μm。 7.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：Ga离子束照射次数为2～3次。方便每次照射后，对目标区域的粗糙度进行检查。 8.如权利要求1所述的一种单晶高温合金透射电镜试样的表面处理方法，其特征在于：通过Ga离子束的照射使得粗糙表面的坑深度小于1.5μm。