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原文传递一种快速同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法

专利名称：	一种快速同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种快速同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，该方法包括样品处理、标准溶液制备、样品检测，三种拟除虫菊酯为联苯菊酯、甲氰菊酯以及氯氟氰菊酯。本发明建立GC‑MS/MS法联用检测技术，同时测定中药中联苯菊酯、甲氰菊酯以及氯氟氰菊酯拟除虫菊酯类农药残留量，优化了分析检测条件。该方法操作快捷，结果准确，灵敏度高，重复性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏农牧科技职业学院
发明人：	张乐;秦枫;陈毓;于生兰
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-18T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-30T00:00:00+0800
申请号：	CN202211274946.8
公开号：	CN115541766A
代理机构：	北京思创大成知识产权代理有限公司
代理人：	高爽
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;B01D15/08;G;B;G01;B01;G01N;B01D;G01N30;B01D15;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;B01D15/08
申请人地址：	225300 江苏省泰州市海陵区凤凰东路8号
主权项：	1.一种快速同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于该方法包括以下步骤： (1)样品处理取中药供试品，粉碎成粉末，取2g，置于50mL离心管中，加入10mL水，静置1h后，加入15mL乙腈，4.0g硫酸镁和1.0g氯化钠，涡旋震荡1min，8000r/min，离心5min，取1mL上清液作为待净化液；用10mL一次性针管串联博纳艾杰尔NANO农产品复杂基质专用净化柱，抽取净化液1mL，然后再推出，此步骤重复2-3次，然后将滤液过0.22μm有机滤膜，待测定； (2)标准溶液制备三种拟除虫菊酯对照品配制成10ng·g-1的混合标准溶液，进样量分别是0.2、0.4、0.8、1.0、1.6、2.0μL，用气质联用仪进行测定，绘制标准曲线； (3)样品检测使用DM-5毛细管色谱柱将10ng·g-1的混合标准溶液进行气相色谱仪ECD检测；使用DM-5毛细管色谱柱将10ng·g-1的样品溶液进行气相色谱仪ECD检测；将空白对照溶液、10ng·g-1混合标准溶液进行GC-MS/MS检测分析，选择响应信号高的离子对进行定量分析。 2.根据权利要求1所述的同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于步骤(3)所述的样品检测中采用的气相色谱条件：载气为纯度＞99.999％的高纯氦气；进样口温度270℃，检测器温度330℃，不分流进样；程序升温：初始160℃，保持1min，每分钟10℃升至278℃，保持0.5min，每分钟1℃升至290℃，保持5min；进样量1.0μL。 3.根据权利要求1所述的同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于步骤(3)所采用的质谱条件：连接处温度为290℃；EI离子源，电子能量为70eV，离子源温度为280℃；扫描方式：全扫描，多反应监测模式；溶剂延迟2min；Q3 SCAN扫描范围:m/z50-300；联苯菊酯检测离子对:181.1>166.1；甲氰菊酯检测离子对：265.1>210.1；氯氟氰菊酯检测离子对:208.0>181.0和197.0>141.0；谱库：NIST17。 4.根据权利要求1所述的同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于所述的三种拟除虫菊酯为联苯菊酯、甲氰菊酯以及氯氟氰菊酯。 5.根据权利要求1所述的同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于所述的粉末过三号筛。 6.根据权利要求1所述的同时测定中药中三种拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于所述的中药为党参、黄芪、枸杞子、山楂或薏苡仁。