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原文传递一种自动馏程测定仪及其校准方法

专利名称：	一种自动馏程测定仪及其校准方法
摘要：	本发明属于蒸馏仪技术领域，且公开了一种自动馏程测定仪及其校准方法，包括箱体、蒸馏瓶和管罩，所述箱体的左端设置有A工作区域，所述箱体的右端设置有B工作区域，所述箱体的顶部固定安装有控制箱，所述A工作区域的内部固定连接有加热板。本发明同时启动第一电机工作带动第二皮带轮转动，通过驱动皮带便会带动第一皮带轮转动，从而使得管罩跟随安装端转动，则蛇形冷凝管会转动，而附着在蛇形冷凝管内壁上的小体积液态物在离心力的作用下，会沿着蛇形冷凝管的内壁缓缓滑动，并与其他的小体积液态物融合成体积、自重较大的液态物，同时在气体的推动下会沿着排出管处滴落至收集瓶内部，可使得蛇形冷凝管内部的液态物清除较干净，避免浪费。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南省计量科学研究院
发明人：	杨宇;赵辉;王登惠;毛森;张燕;张书伟;李博;采磊;王丽玥
专利状态：	有效
申请日期：	2022-09-27T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-23T00:00:00+0800
申请号：	CN202211187618.4
公开号：	CN115508164A
代理机构：	郑州立格知识产权代理有限公司
代理人：	田磊
分类号：	G01N1/28;G01N33/00;G;G01;G01N;G01N1;G01N33;G01N1/28;G01N33/00
申请人地址：	450008 河南省郑州市金水区花园路21号
主权项：	1.一种自动馏程测定仪，包括箱体(1)、蒸馏瓶(5)和管罩(14)，其特征在于：所述箱体(1)的左端设置有A工作区域(2)，所述箱体(1)的右端设置有B工作区域(3)，所述箱体(1)的顶部固定安装有控制箱(4)，所述A工作区域(2)的内部固定连接有加热板(7)，加热板(7)上表面设有定位孔，所述箱体(1)上固定安装有支管(6)，所述支管(6)的右侧固定连接有连接管(18)，所述连接管(18)上固定安装有导气管(22)，所述导气管(22)的内部固定连接有固定块(26)，所述固定块(26)的底部设置有固定板(27)，所述B工作区域(3)的内壁上固定连接有充气装置(11)，所述管罩(14)的顶部固定安装有安装端(20)，所述安装端(20)上端的外侧固定连接有第一皮带轮(21)，所述第一皮带轮(21)的外部套接有驱动皮带(19)，所述安装端(20)下端的外侧和管罩(14)的外侧均固定安装有轴承(25)，所述管罩(14)的内部固定安装有蛇形冷凝管(24)，所述B工作区域(3)的内壁上固定连接有活动套接在轴承(25)外部的支撑板(23)，所述B工作区域(3)的内壁上固定连接有第一电机(13)，所述B工作区域(3)的内部放置有位于管罩(14)正下方的收集瓶(15)，所述控制箱(4)的底部固定安装有螺纹套筒(12)。 2.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述蒸馏瓶(5)的外部固定连接有排液管(16)，所述排液管(16)的内部设置有密封塞(17)，所述A工作区域(2)的内部固定连接有升降台(10)，所述升降台(10)的顶部固定连接有支撑板(9)，所述支撑板(9)的顶部固定连接有制冷箱(8)；所述密封塞(17)的外侧固定安装有安装套(171)，所述排液管(16)的外壁上和安装套(171)的内壁上均刻有螺纹。 3.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述充气装置(11)的外部固定连接有输气管(111)，所述输气管(111)下端的外侧沿环形等距开设有通气口(112)。 4.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述支管(6)的外侧固定连接有软管(601)，所述软管(601)与连接管(18)固定连接，所述连接管(18)的外部固定安装有圆盘(181)，所述螺纹套筒(12)的中部活动套接有与圆盘(181)为活动连接的螺纹杆(121)。 5.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述固定块(26)的底部沿环形等距开设有插孔(261)，所述插孔(261)的内部固定连接有弹簧(262)，所述固定块(26)的中部贯穿有通口(263)，所述固定板(27)的顶部沿环形等距固定连接有与弹簧(262)固定连接的插杆(271)。 6.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述安装端(20)为圆台形结构，所述安装端(20)的内壁上固定安装有橡胶垫(201)，所述管罩(14)的外侧固定连接有冷却液出入端(141)，所述管罩(14)的底部固定连接有排出管(241)。 7.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述第一电机(13)的底部固定连接有第二皮带轮(131)，所述驱动皮带(19)套在第二皮带轮(131)的外部，所述蒸馏瓶(5)的顶部固定连接有测温装置(501)，所述蒸馏瓶(5)的外侧固定安装有连接端(502)。 8.根据权利要求2所述的一种自动馏程测定仪，其特征在于：所述支撑板(9)的顶部固定安装有第二电机(901)，所述第二电机(901)的顶部固定安装有位于制冷箱(8)内部的搅动板(902)，所述A工作区域(2)的内壁上开设有滑道，所述制冷箱(8)的两侧均固定安装有滑动连接在滑道内部的限位滑块(801)，所述制冷箱(8)三边的顶部均固定连接有侧板(802)。 9.一种自动馏程测定仪的校准方法，其特征在于：包括以下步骤： A：准备工作 A1：量取100mL的标样物将标样物注入蒸馏烧瓶内，多余的标样物自排液管流出，待标样物不再外流，密封密封塞；再将蒸馏烧瓶放置于加热板上表面的定位孔内； A2：确定测温装置位置当测温装置采用水银温度计时，使温度计球位于中心线，水银毛细管底端与支管内壁底部齐平；当测温装置采用铂电阻温度计时，使得两个平行的铂丝上端和支管内壁底部齐平； A3：检查仪器的密封性检查蒸馏烧瓶瓶口与测温装置之间，蒸馏烧瓶与支管之间，支管和连接管之间的密封性； B：根据标样物设定控制箱加热程序，对标样物进行加热处理，蒸馏速度为45mL/min，并自动记录初馏点IBP，5％回收体积时对应的温度读数，10％回收体积时对应的温度读数，每10％回收体积倍数时对应的温度读数，终馏点FBP以及测量大气压；同时记录最大回收体积Vmax及对应的温度，到达终馏点后，当温度按升温程序升温至最高点时，仪器停止加热程序，整个馏程测试工作完成； C：馏程测试完毕后，对蛇形冷凝管内部的残留标样物清余向上转动螺纹杆使其通过圆盘带动连接管上升并不与橡胶垫接触，过程中导气管带动固定块上升，输气管直接插入通口内部并顶着固定板下移，则通气口便与导气管内部相连通，启动充气装置，通过输气管向导气管内部通入纯净气体，气体则通入蛇形冷凝管内部进行残留标样物清余，同时，利用启动第一电机，使得管罩跟随安装端转动，则蛇形冷凝管转动，蛇形冷凝管内壁上的气体标样物在离心力的作用下，沿着蛇形冷凝管的内壁缓缓滑动，并与其他的小体积标样物融合成体积、自重较大的标样物颗粒，同时在气体的推动下会沿着排出管处滴落至收集瓶内部，使得蛇形冷凝管内部的残留标样物清余； D：对蒸馏烧瓶进行快速冷却通过升降台工作推动支撑板和制冷箱上升，使得制冷箱将加热板和蒸馏烧瓶下部包裹，为加热板及蒸馏烧瓶下部进行快速降温； E：待蒸馏烧瓶冷却后，且未观察到再有蒸气出现时，拆下蒸馏烧瓶，将残留标样物倒入一个5mL带刻度量筒中，将蒸馏烧瓶倒悬在量筒之上，让蒸馏烧瓶内残留标样物滴下，直到观察到量筒内的液体体积无明显增加读取体积，精确至0.1mL，记作残留百分数RH；同时，根据最大回收体积得出最大回收体积百分数Rmax和残留百分数RH计算损失百分数LH； F：按步骤B-E的程序重复测量3次，取3次的测量结果的平均值作为测量值，按公式(1)计算示值误差；式中：ΔT——温度示值误差，℃； ——回收百分数对应测量温度，℃； TS——回收百分数对应标准温度，℃。 G：蒸馏温度重复性将步骤C中每种标样物的3次测量值中的最大值与最小值之差作为测量重复性，按照公式(2)计算： R＝\|Tmax-Tm\| 公式(2) 式中：R——蒸馏温度重复性，℃； Tmax——回收百分数对应测量温度，℃； Tmin——回收百分数对应标准温度，℃。 H：根据步骤F和步骤G得出的示值误差和蒸馏温度重复性，校准得到的结果是被校准对象的修正值或校准值，从而确定被校准对象的示值与对应的由计量标准所复现的量值之间的关系，以实现量值的溯源性。 10.根据权利要求9所述的一种自动馏程测定仪的校准方法，其特征在于：还包括以下步骤：步骤一：建立测量模型 1)：在满足校准方法要求的条件下，被检仪器的示值误差由公式(1)计算，那么，通过公式(1)得到测量不确定度的灵敏系数为公式(3)和公式(4)： C1和C2——代表灵敏系数，C1和C2分别通过求偏导数得出； 2)通过公式(1)(3)和(4)得到不确定度传播率为公式(5)：其中，uc(ΔT)：被测量ΔT的合成标准不确定度；输入量的标准不确定度； u(Ts)：输入量Ts的标准不确定度；步骤二：不确定的主要的来源包括(1)馏程标准物质引入的相对标准不确定；(2)馏程温度测量重复性引入的相对标准不确定；(3)蒸馏仪器接收体积测量引入的相对标准不确定度； (1)：馏程标准物质引入的相对标准不确定对标准物质采用B类方法评定，馏程标准物质的相对标准不确定，通过标准物质证书上表明的在回收体积为50％时的蒸馏温度不确定度u1查的，包含因子取k＝2，则通过公式(6)计算得出馏程标准物质引入的相对标准不确定度分量为： u1rel(TS)＝u1/2 (6)； (2)：馏程温度测量重复性引入的相对标准不确定由仪器温度传感器重复测量某标样物在回收体积n％时馏程温度，三次测量结果依次为n1℃、n2℃、n3℃，采用极差法按照A类方法进行评定，则由使用量筒重复性引入的标准不确定度分量为：其中，Tomax：代表测量值中最大值； Tomin：代表测量值中最小值； C：代表极差系数；再由回收百分数对应测量温度通过公式(8)计算馏程温度测量重复性引入的相对标准不确定度分量为： (3)：蒸馏仪器接收体积测量引入的相对标准不确定度由于接收体积测量值与馏程温度测量值具有直线线性关系，即馏分体积增加，馏程温度则上升，故可认为T＝f(V)，进而可得二者不确定分量具有一致性的关系，即u2rel(T)＝u2rel(V)；按照B类方法进行评定，包含因子取k＝2，根据公式(9)计算得接收体积测量引入的相对标准不确定度分量为：其中，其中，VL代表损失百分数，urel(V)代表接收体积测量引入的标准不确定度分量；步骤三：合成标准不确定度的计算根据步骤二中相对标准不确定度各分量，则合成相对标准不确定度利用公式(10)计算： ucrel(ΔT)：代表被测量相对合成标准不确定度； u1rel(TS)：代表标准物质引入的相对标准不确定度分量；代表测量重复性引入的相对标准不确定度分量；代表仪器接收体积测量引入的相对标准不确定度分量；步骤四：相对扩展不确定度的评定取置信概率p＝95％，包含因子取k＝2，计算可得其相对扩展不确定度为： Urel(Tr)＝ucrel(ΔT)×2 (11) Ure1(Tr)：相对扩展不确定度；步骤五：根据步骤三中求得的相对扩展不确定度与被校准仪器进行参数比对，从而进一步的给出准备评定结果；相对扩展不确定度与被校准仪器本身自带的仪器等级要求做对比，判定是否满足日常使用要求。