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原文传递一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法

专利名称：	一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法
摘要：	本发明公开了一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法，首先将钢铁冶金固废等磁性粉末磨细，然后与专用的包埋树脂按比例混合均匀，注入包埋管后采用特定的固化工艺进行固化，最后采用带有钻石刀具的超薄切片机切片，用超薄碳膜捞片得到。本发明制备的透射电镜磁性粉末样品可很好地附着在超薄碳膜上，不会被物镜极靴所吸附；所得磁性切片的厚度在100nm以下，并可清楚、高效地观察微米级尺寸磁性颗粒的高分辨像和电子衍射花样；且涉及的制样方法较简单、操作方便，适合推广应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉理工大学
发明人：	刘小青;谢峻林;何峰;梁晓宁
专利状态：	有效
申请日期：	2022-06-07T00:00:00+0800
发布日期：	2022-11-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202210637822.5
公开号：	CN115389282A
代理机构：	湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：	李欣荣
分类号：	G01N1/28;G01N1/36;G01N1/44;G01N1/06;G01N23/04;G01N23/2005;G01N23/20058;G;G01;G01N;G01N1;G01N23;G01N1/28;G01N1/36;G01N1/44;G01N1/06;G01N23/04;G01N23/2005;G01N23/20058
申请人地址：	430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号
主权项：	1.一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法，其特征在于，以磁性粉末和包埋剂为主要原料，其中包埋剂包括包埋树脂和包埋固化剂；具体制备步骤包括如下： 1)将磁性粉末磨细，过筛，干燥； 2)将干燥后的磁性粉末与包埋树脂按比例混合，然后进行搅拌处理，得磁性粉末/树脂；然后按比例加入包埋固化剂，进行搅拌处理，得磁性粉末/包埋剂混合料； 3)将所得磁性粉末/包埋剂混合料注入包埋管内，然后在60～70℃温度条件下进行一次固化；在此过程中，每间隔一段时间上下旋转包埋管使其底部和顶部互换； 4)将步骤3)所得产物进行二次固化，取出包埋管，自然冷却至室温，得包埋块； 5)将所得包埋块进行切片，用超薄碳膜载网捞片，即得所述透射电镜磁性粉末样品。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性粉末为钢铁冶金固废，其中含有莫氏硬度为5.5～9.0的四氧化三铁、单质铁或铁镍合金磁性颗粒。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒的含量为1wt％以上。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包埋剂选用Epon 812包埋剂套装、SPI-Pon812包埋剂套装或Eponate12包埋剂套装，其中包埋树脂分别为Epon 812树脂、SPI-Pon812树脂或Eponate12树脂；固化剂包括DDSA硬化剂、MNA硬化剂和DMP-30加速剂。 5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥后的磁性粉末与包埋剂树脂的质量比为(0.15～0.25):1；包埋树脂、DDSA硬化剂、MNA硬化剂、DMP-30加速剂的体积比为(30～50):(10～18):(26.6～43):1。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述搅拌处理步骤采用的搅拌速率为50～60r/min，搅拌时间为2～2.5h。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次固化时间为10～12h。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次固化步骤采用的固化温度与步骤3)相同，固化时间为36～38h。 9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用超薄切片机对包埋块进行切块，所用刀具为钻石刀，切片厚度为60～100nm。