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原文传递一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法

专利名称：	一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法
摘要：	本发明公开了一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑的方法，包括以下步骤：加入30mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；称取0.2000g样品于烧杯中，加50mL盐酸，低温熔样15分钟(蒸至烧杯中溶液体积为15ml左右即可)，再加入5mL硝酸，继续低温蒸至近干，烧杯内溶液体积控制在1mL左右时，取下冷却，吹水，加20mL盐酸进入200mL容量瓶定容，摇匀，过滤，留滤液待测定；本发明通过制备一份溶液，配置一套混合标准溶液，同时测定出钨精矿中磷、锰、钼、铜、锑、铁的含量，结果准确，操作简单。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湖南柿竹园有色金属有限责任公司
发明人：	曾洪波;雷勇
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-26T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-13T00:00:00+0800
申请号：	CN202211316581.0
公开号：	CN115597943A
代理机构：	北京众合诚成知识产权代理有限公司
代理人：	吴赛文
分类号：	G01N1/28;G01N1/38;G01N21/73;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/28;G01N1/38;G01N21/73
申请人地址：	423000 湖南省郴州市苏仙区白露塘镇东河东路
主权项：	1.一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：混合标准系列溶液配制：同时分别移取上述磷、锰、钼、铜、锑、碲、铁标准溶液于4个不同的250mL容量瓶中，钨基体匹配(0.20mg/mL)，各加入30mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；步骤二：样品溶液的制备：称取0.2000g样品于烧杯中，加50mL盐酸，低温熔样15分钟(烧杯中溶液体积为15ml)，再加入5mL硝酸，继续低温蒸至近干，烧杯内溶液体积控制在1mL左右时，取下冷却，吹水，加20mL盐酸进入200mL容量瓶定容，摇匀，过滤，留滤液待测定；步骤三：测定以及结果计算按照仪器的使用说明书进行仪器调试，使仪器处于正常分析状态，垂直观察高度：感应圈上方15mm，将以上样品溶液引入ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，推荐使用波长如下：铜：324.75nm，锰：257.61nm，钼：202.03nm,磷：213.6nm，锑：252.85nm，铁：259.940nm处测定铜、锰、钼、磷、锑、铁的强度，通过以上标准系列查出铜、锰、钼、磷、锑、铁的浓度；步骤四：分析结果的计算试料中各元素的质量百分数：式中：c——自标准曲线上查得的试料溶液中对应元素的浓度(仪器上已经自动扣除空白)，单位为:μg/mL；v——试料溶液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；X——待测元素。 2.根据权利要求1所述的一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑的方法，其特征在于，所述磷标准贮备溶液制备方法为：称取2.1968g预先经105±5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾(>99.95％)，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷0.50mg/mL；分取以上溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷50.00μg/mL。锰标准贮存溶液，0.15mg/mL：称取0.1189g纯二氧化锰(纯度>99.95％),置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸，加热溶解完全。冷却，定容于1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含150μg锰。铁标准贮存溶液，1mg/ml：称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加入50ml硝酸(1+1)溶解，用5％HN03(体积分数)移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg/ml。 3.根据权利要求1所述的一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，其特征在于，所述钼标准贮备溶液制备方法为：称取0.1500g光谱纯氧化钼(纯度>99.95％)于压力釜中，加入20mL盐酸置于120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含钼100μg。 4.根据权利要求1所述的一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，其特征在于，所述铜标准贮备溶液制备方法为：称取金属铜(纯度99.95％)0.1000g于250mL烧杯中，加5mL硝酸(1+1)溶解，煮沸驱除黄烟后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铜0.1mg/mL。 5.根据权利要求1所述的一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，其特征在于，所述锑标准贮备溶液制备方法为：称取0.1000g金属锑(纯度≥99.95％)于100mL烧杯中，加20mL混合酸(混合酸配制：以1体积的硝酸、3体积的盐酸和3体积水混合均匀)，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸(1+1)移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑0.1mg/mL。 6.根据权利要求1所述的一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，其特征在于，所述钨标准贮备溶液制备方法为：称取1.0000g光谱纯三氧化钨于压力釜中，加入氨水20mL置于120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含三氧化钨1mg。