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原文传递快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法

专利名称：	快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法
摘要：	本发明提供了一种快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法。该方法包括以下步骤：采用钨铁标准样品、铁含量高于99.99wt％的高纯铁及硅锰铜磷的标准溶液作为标准原料，配置不同浓度的钨锰铜硅磷标准样品；采用第一酸溶液将标准样品溶解，形成标准溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量标准溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，以元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线；选取校准曲线中各元素的灵敏级或次灵敏级谱线作为分析线；采用与第一酸溶液相同的第二酸溶液溶解待测钨铁样品，得到样品溶液；测量样品溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，根据分析线得到钨锰铜硅磷含量。本法能有效测定钨铁中多种元素，准确度较高，方法简单快捷。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	衡阳华菱钢管有限公司
发明人：	唐芳;阳益军;刘健;余洪信;胡翔
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910668506.2
公开号：	CN110455783A
代理机构：	北京康信知识产权代理有限责任公司
代理人：	白雪
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	421001湖南省衡阳市蒸湘区大栗新村10号
主权项：	1.一种快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：采用钨铁标准样品、铁含量高于99.99wt％的高纯铁及硅、锰、铜、磷的标准溶液作为标准原料，按不同的称样量称取各所述标准原料，分别配置成不同浓度的钨锰铜硅磷标准样品；采用第一酸溶液将所述钨锰铜硅磷标准样品溶解，形成不同钨锰铜硅磷浓度的标准溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量所述标准溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，以所述钨锰铜硅磷标准样品中各元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线；选取所述校准曲线中各元素的灵敏级或次灵敏级谱线作为钨锰铜硅磷的分析线；采用与所述第一酸溶液成分和用量相同的第二酸溶液溶解待测钨铁样品，得到样品溶液；采用所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量所述样品溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，根据所述分析线得到所述待测钨铁样品中的钨锰铜硅磷含量。 2.根据权利要求1所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，选用所述校准曲线中各元素的所述分析线的步骤包括：选择所述校准曲线中各元素的灵敏级和次灵敏级谱线；对比各元素的灵敏级和次灵敏级谱线中浓度测定值和标准值之间的标准偏差最低者作为所述分析线。 3.根据权利要求1所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述钨铁标准样品为钨铁GBW01428或钨铁BH0313-2。 4.根据权利要求3所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述第一酸溶液和所述第二酸溶液均为硝酸、氢氟酸、盐酸的第一混合液或者均为草酸、过氧化氢的第二混合液。 5.根据权利要求4所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述第一混合液中，硝酸的密度为1.40～1.45g/ml，氢氟酸的密度为1.11～1.17g/ml，盐酸的密度为1.14～1.20g/ml，且硝酸、氢氟酸、盐酸的体积比为1:(0.8～1.2):(2.2～2.7)。 6.根据权利要求4所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述第二混合液中，草酸为分析纯，过氧化氢的质量浓度为28～32％，且每毫升过氧化氢对应0.18～0.22克草酸。 7.根据权利要求4至6中任一项所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，当采用所述第一混合液作为所述第一酸溶液和所述第二酸溶液时，每克所述钨锰铜硅磷标准样品对应160～200毫升所述第一酸溶液，每克所述待测钨铁样品对应160～200毫升所述第二酸溶液；当采用所述第二混合液作为所述第一酸溶液和所述第二酸溶液时，每克所述钨锰铜硅磷标准样品对应200～250毫升所述第二酸溶液。 8.根据权利要求1至7中任一项所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，在绘制所述校准曲线的步骤之后，所述方法还包括对所述校准曲线采用离峰背景扣除法进行背景校正的步骤，且选取所述校准曲线中的所述分析线的步骤中，以经过背景校正的所述校准曲线作为选取对象。 9.根据权利要求1至7中任一项所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的操作条件如下：RF功率1130～1160W；雾化器压力20～26psi；辅助气流量0.4～0.6L/min；蠕动泵泵速100～140r/min；曝光时间13～17s；所述辅助气为氩气。 10.根据权利要求1所述的快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪为IRIS Intrepid ⅡXSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
所属类别：	发明专利