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原文传递一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法

专利名称：	一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法
摘要：	本发明公开了一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱‑串联质谱定性筛查方法，其特征在于：包括：步骤(1)、取PM2.5采样膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，提取液氮吹浓缩后，加入二氯甲烷复溶，制得进样液；步骤(2)、取空白玻璃纤维膜，按照步骤(1)制得程序空白样；步骤(3)、进样液和程序空白样分别进行气相色谱‑串联质谱检测，根据定性离子对筛查MW328多环芳烃：与程序空白样相比，进样液定性离子对的峰面积增强或出现新的定性离子对，说明PM2.5样品中含有MW328多环芳烃。本发明方法所需样品量少，前处理简单，且灵敏度高、特异性强，能有效筛查出PM2.5中潜在的MW328多环芳烃。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京医科大学
发明人：	王丽;王守林;李胜;陈超;袁安杰;王超
专利状态：	有效
申请日期：	2022-09-30T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-02T00:00:00+0800
申请号：	CN202211205592.1
公开号：	CN115420835A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	邢贤冬;徐冬涛
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72
申请人地址：	211166 江苏省南京市江宁区龙眠大道101号
主权项：	1.一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：包括：步骤(1)、取采集有PM2.5的玻璃纤维膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，提取液氮吹浓缩后，加入二氯甲烷复溶，制得进样液；步骤(2)、取空白玻璃纤维膜，按照步骤(1)制得程序空白样；步骤(3)、进样液和程序空白样分别进行气相色谱-串联质谱检测，根据定性离子对筛查MW328多环芳烃：与程序空白样相比，进样液定性离子对的峰面积增强或出现新的定性离子对，说明PM2.5样品中含有MW328多环芳烃。 2.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的超声萃取为：将剪碎后的采集有PM2.5的玻璃纤维膜和萃取剂混合，超声萃取5～15min，在室温下离心，吸出上清液，沉淀重复超声萃取一次，合并上清液，即为提取液，氮吹浓缩至近干，加入色谱纯二氯甲烷1mL复溶，得到进样液。 3.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的萃取剂为二氯甲烷和乙腈体积比为9:1的混合试剂。 4.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的超声萃取的超声功率为200W。 5.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB-EUPAH毛细管柱，规格为：长度15～60m，内径0.18～0.25mm，膜厚0.14～0.25μm；进样量为2μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为200～300℃；载气为氦气，流速为1.0～1.8mL/min；程序升温：初始温度为35～200℃，以5℃～40℃/min升至250～315℃，保持20～120min。 6.根据权利要求5所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB-EUPAH毛细管柱，规格为：柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样量为2μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为300℃，载气为氦气，流速为1.6mL/min；程序升温：初始温度为200℃，保持1min，以40℃/min升至315℃，保持110min。 7.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的串联质谱为串联四级杆质谱，检测条件为：电子轰击电离源，70eV；离子源和传输线的温度均为300℃；MS/MS模式，宽窗口扫描方式，扫描时间为50～110min，时长60min。 8.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：MS/MS模式下，用于筛查MW328多环芳烃的定性离子对为328-327m/z，328-326m/z和326-324m/z。 9.根据权利要求7或8所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：离子对328-327m/z的碰撞能量为10eV；离子对328-326m/z的碰撞能量为5eV和30eV；离子对328-324m/z的碰撞能量为50eV。 10.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法，其特征在于：根据50～110min内出现的色谱峰数量，确定MW328多环芳烃单体的数量。