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原文传递一种检测山茶油掺假油的方法

专利名称：	一种检测山茶油掺假油的方法
摘要：	本发明涉及一种检测山茶油掺假油的方法，所述方法是基于低场核磁共振(LF‑NMR)驰豫图谱和脂肪酸GC图谱结合化学计量学检测山茶油掺假油，通过样品采集、样品制备、数据采集、数据分析步骤进行检测，总的判别准确率均达到94.31％以上，绝大部分判别准确率均高于95％，在掺伪率超过30％的情况下，每一种掺杂油识别准确率高于98.59％。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州省核桃研究所
发明人：	胡伯凯;刘亚娜;王纪辉;耿阳阳;张时馨
专利状态：	有效
申请日期：	2022-05-06T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202210486999.X
公开号：	CN117054467A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N24/08;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N24;G01N30;G01N24/08;G01N30/86
申请人地址：	550005 贵州省贵阳市南明区富源南路214号
主权项：	1.一种检测山茶油掺假油的方法，其特征在于，所述方法是基于低场核磁共振驰豫图谱和脂肪酸GC图谱结合化学计量学检测山茶油掺假油，具体方法为： 1)样品采集：采集纯山茶油及其他植物油； 2)样品制备：向纯山茶油中添加其他植物油，以10％至90％的体积百分比制备混合油样品，所述混合油样品分为训练集和验证集； 3)数据采集：以低场核磁共振弛豫特性与脂肪酸组成进行数据采集； 4)数据分析：采用主成分分析PCA与偏最小二乘判别分析PLS-DA。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其他植物油可以是菜籽油、葵花籽油、芝麻油、玉米油、米糠油、花生油、棕榈油和高油酸花生油混合制备掺伪油样。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，低场核磁共振弛豫特性具体为：低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析T-invfit程序的反演；磁场强度为0.20-0.80T，质子共振频率为15-28MHz；将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至25-38℃，将1.5-3.5ml样品注入15mm-40mm LF-NMR玻璃管后放入检测器；使用CPMG脉冲序列测量横向弛豫参数T2，将其转换为各项横向弛豫参数；分析在27-35℃下进行，放入样品后等待1-3分钟进行采样，接收信号频率范围为100-280kHz，90°脉冲宽度5-10us，180°脉冲宽度,10-20us，回波个数7500-8500，回波时间200-300us，累加采样6-10次，重复采样等待时间为500-3000ms；每个样本测量3-7个平行。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，低场核磁共振弛豫特性具体为：低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析T-invfit程序的反演；磁场强度为0.30-0.60T，质子共振频率为17-26MHz；将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至28-35℃，将2-3ml样品注入LF-NMR玻璃管后放入检测器；使用CPMG脉冲序列测量横向弛豫参数T2，将其转换为各项横向弛豫参数；分析在29-33℃下进行，放入样品后等待1-2分钟进行采样，接收信号频率范围为150-270kHz，90°脉冲宽度6-9us，180°脉冲宽度,13-18us，回波个数7800-8200，回波时间220-280us，累加采样7-9次，重复采样等待时间为800-2500ms；每个样本测量4-6个平行。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，低场核磁共振弛豫特性具体为：低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析T-invfit程序的反演；磁场强度为0.50T，质子共振频率为21MHz；将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至32℃，将2.5ml样品注入LF-NMR玻璃管后放入检测器；使用CPMG脉冲序列测量横向弛豫参数T2，通过T-invfit软件将其转换为各项横向弛豫参数；分析在31.99–32.01℃下进行，放入样品后等待一分钟进行采样，接收信号频率范围为250kHz，90°脉冲宽度7.52us，180°脉冲宽度,15.52us，回波个数8000，回波时间250us，累加采样8次，重复采样等待时间为1500ms；每个样本测量5个平行。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于脂肪酸组成具体为：前处理条件：以4.0mL异辛烷稀释60mg油脂样品，加入0.2mL 2mol/L甲醇氢氧化钾混合，摇匀后加入1g硫酸氢钠中和氢氧化钾，通过0.22um膜过滤后注入进样器；脂肪酸的测定：采用气相检测，配有火焰离子检测器和毛细管柱，操作条件为：以1ml/min高纯氮为载气；进样温度270℃，以1:100的分流比注入1.0μL样品。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用主成分分析PCA与偏最小二乘判别分析PLS-DA具体为：将所有原始数据集导入用于PCA、PLS-DA建模,在有监督的PLS-DA模型构建之前，随机选择原始数据集，所有油样数据的2/3用作建模的校准集，其余1/3用作验证集，以评估构建模型的性能。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，主成分分析-PCA具体为：对纯油进行分类，采用PCA模型对数据集进行简化和降维，先分别结合低场核磁共振驰豫特性数据，脂肪酸组成数据，再结合两部分数据建立主成分生成分数图和负荷图，以评估纯茶油和其他纯植物油之间关键标记的差异。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，偏最小二乘判别分析—PLS-DA具体为：将训练集中的低场核磁共振弛豫基础数据和脂肪酸基础数据同时输入PLS-DA模型，结合验证集对模型进行数据验证，以验证其真实有效性。