详情

原文传递同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱-质谱分析方法

专利名称：	同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱-质谱分析方法
摘要：	本公开涉及一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱‑质谱分析方法，所述液相色谱‑质谱分析方法包括：(1)配制标准溶液，并利用液相色谱‑质谱对所述标准溶液进行检测、建立标准曲线；其中，所述6种免疫抑制剂为硫唑嘌呤、6‑巯基嘌呤、6‑甲基巯基嘌呤、6‑硫鸟嘌呤、6‑硫鸟嘌呤核苷和咪唑立宾；(2)利用液相色谱‑质谱对待测样品进行检测，根据检测结果和所述标准曲线确定所述待测样品中6种免疫抑制剂的含量。本公开提供的检测方法能够一针测得6种免疫抑制剂的含量，检测时间短，在5min以内出结果，提高检测效率的同时降低操作难度，适用于高通量样本的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州和合医学检验有限公司
发明人：	贾永娟;张杰;刘春冉;刘杏立;倪君君
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-14T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202310869267.3
公开号：	CN117092260A
代理机构：	北京开阳星知识产权代理有限公司
代理人：	吕亚会
分类号：	G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
申请人地址：	215300 江苏省苏州市昆山市玉山镇元丰路168号3号房
主权项：	1.一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱分析方法包括： (1)配制至少三种不同浓度的含有6种免疫抑制剂的标准溶液，并利用液相色谱-质谱对所述标准溶液进行检测，根据检测结果分别建立所述6种免疫抑制剂的标准曲线；其中，所述6种免疫抑制剂为硫唑嘌呤、6-巯基嘌呤、6-甲基巯基嘌呤、6-硫鸟嘌呤、6-硫鸟嘌呤核苷和咪唑立宾； (2)利用液相色谱-质谱对待测样品进行检测，根据检测结果和所述标准曲线确定所述待测样品中6种免疫抑制剂的含量。 2.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱的条件包括：流动相：A相为含有0.2-3％甲酸、1-10mmol/L甲酸铵或乙酸铵的水溶液，B相为甲醇或乙腈；梯度洗脱： 0.00min：A相85-98％，B相15-2％； 0.50min：A相85-98％，B相15-2％； 0.60min：A相50-75％，B相50-25％； 1.20min：A相50-75％，B相50-25％； 1.50min：A相25-45％，B相75-55％； 2.00min：A相25-45％，B相75-55％； 2.50min：A相2-20％，B相98-80％； 3.00min：A相2-20％，B相98-80％； 3.10min：A相85-98％，B相15-2％； 5.00min：A相85-98％，B相15-2％。 3.根据权利要求1或2所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱的条件包括：柱温为35-40℃；和/或，流动相的流速为0.3-0.5mL/min。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱使用的分析色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18、phenomenex Kinetex、Waterscortecs T3、岛津Shim-pack veiox C18。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述质谱的条件包括：离子源温度：450-500℃；离子源高压：4500-5000V；气帘气：12-20L/min；碰撞气：7-10L/min；干燥气1：30-80L/min；干燥气2：30-80L/min。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述标准溶液中还含有6种免疫抑制剂的内标物。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述待测样本中含有6种免疫抑制剂的内标物。 8.根据权利要求7所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述待测样本中的6种免疫抑制剂的内标物与所述标准溶液中的6种免疫抑制剂的内标物的浓度相同。 9.根据权利要求6-8中任一项所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述6种免疫抑制剂的内标物分别为硫唑嘌呤-d3、6-甲基巯基嘌呤-d3、6-巯基嘌呤-13C,15N2。 10.根据权利要求9所述的液相色谱-质谱分析方法，其特征在于，所述硫唑嘌呤、6-硫鸟嘌呤核苷和咪唑立宾对应的内标为硫唑嘌呤-d3；所述6-甲基巯基嘌呤和6-硫鸟嘌呤对应的内标为6-甲基巯基嘌呤-d3；所述6-巯基嘌呤对应的内标为6-巯基嘌呤-13C,15N2。
所属类别：	发明专利