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一种用气相色谱分离测定奥氮平起始物料有关物质的方法
| 专利名称： | 一种用气相色谱分离测定奥氮平起始物料有关物质的方法 |
| 摘要： | 本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用气相色谱法快速分离检测奥氮平起始物料N‑甲基哌嗪有关物质1,4‑二甲基哌嗪、哌嗪的方法，该方法采用经碱脱活的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱的毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，可以定量测定奥氮平起始物料N‑甲基哌嗪有关物质1,4‑二甲基哌嗪、哌嗪的含量，指示奥氮平起始物料N‑甲基哌嗪有关物质的稳定性。本发明方法专属性强，准确度高，耐用性好，且操作简单快捷。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 海南;46 |
| 申请人： | 万特制药(海南)有限公司 |
| 发明人： | 孙京京;王宇杰;宋雪梅 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2022-04-28T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-07T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202210460061.0 |
| 公开号： | CN117007690A |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/68;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/68 |
| 申请人地址： | 570314 海南省海口市秀英区南海大道279号 |
| 主权项： | 1.一种利用气相色谱法分离检测奥氮平起始物料N-甲基哌嗪有关物质的方法，其特征在于：选用合适的溶剂将样品溶解，根据待分析物质的结构及理化性质，选用经碱脱活的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器。 2.根据权利要求1所述的分离测定方法，溶剂可以为乙腈、乙醇、甲醇中的一种或几种。 3.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱为CAM。 4.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱为经碱脱活的极性PEG类毛细管色谱柱。 5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1）取N-甲基哌嗪适量，加溶剂溶解制成每1ml中含N-甲基哌嗪100mg的溶液，作为供试品溶液；另取1,4-二甲基哌嗪、哌嗪胺适量，加溶剂溶解制成每1ml中含1,4-二甲基哌嗪0.1mg、哌嗪0.1mg的溶液，作为对照品溶液； 2）设置进样口温度为200~220℃，载气流速为0.8~2.0ml/min，程序升温法，升温程序为初始温度80℃，以每分钟5~15℃的升温速率至200℃，恒温15~20min，检测器温度为250~300℃，分流比为5.0：1~10.0:1； 3）取1）中供试品溶液和对照品溶液各0.8～3μL，按2）的色谱条件，注入气相色谱仪，采用外标法计算N-甲基哌嗪中1,4-二甲基哌嗪、哌嗪的含量。 6.根据权利要求5所述的分离分析方法，步骤2）所说的载气为氮气或氦气。 7.根据权利要求5所述的分离分析方法，步骤2）所说的载气流速优选1ml/min。 8.根据权利要求5所述的分离分析方法，步骤2）所说的程序升温法，优选以下升温程序： 升温速率（℃/min） 温度（℃） 保持时间（min） / 80 0 10 200 15 。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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