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1.一种仙芪眩宁中药制剂的药物质量检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:称取仙鹤草药材2g,加水40~60ml,煮沸20~40分钟,过滤,
取滤液加8~15ml乙醚提取2~3次,取乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml溶解,制成对照品溶
液;
供试品溶液的制备:称取仙芪眩宁中药制剂3g,研细,加水20~40ml,溶解,取滤液加
8~15ml乙醚提取2次,取乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml溶解,制成供试品溶液;
测定方法:照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于G型薄层层析硅胶
板上,以体积比为30∶1∶1∶1的醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂展开,取出,晾干,于254nm
的紫外光灯下检视;在供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上,显示相同颜色的主斑点;
(2)对照品溶液的制备:称取黄芪甲苷,加浓度大于或等于99.5%的甲醇,制成1mg/ml
的黄芪甲苷的甲醇溶液,作为对照品溶液,;
供试品溶液的制备:称取仙芪眩宁中药制剂15g,置索氏提取器中,加甲醇100-200ml,
加热回流3~5小时,将提取液蒸干,残渣加水40~50ml溶解,过滤,滤液加质量百分比为
25~28%的浓氨水1ml,通过大孔吸附树脂柱,流速每分钟5ml,分别用体积比为100∶1的水∶
质量百分比为25~28%浓氨水混合溶液、体积比为100∶1的体积百分比为30%乙醇∶质量百
分比为25~28%浓氨水混合溶液、体积比为100∶1的体积百分比为40%乙醇∶质量百分比为
25~28%浓氨水混合溶液洗脱,弃去洗脱液;用体积百分比为70%乙醇150ml洗脱,收集洗
脱液并蒸干,残渣加10ml水溶解,用水饱和的正丁醇提取3~5次,每次10ml,合并正丁醇
提取液,滤过,蒸干,残渣加浓度大于或等于99.5%的甲醇定容与1ml量瓶中,摇匀,作为
供试品溶液;
测定方法:照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl与4μl,分
别点于G型薄层层析硅胶板上,0~10℃放置8~16小时,以体积比为13∶6∶2的氯仿-甲醇-
水混合溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积比为10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加
热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同的棕褐色斑点
或在365nm紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点;
(3)供试品溶液的制备:同步骤(2);
测定方法:照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl与4μl,分别
点于G型薄层层析硅胶板上,0~10℃以下放置8~16小时,以体积比为13∶6∶2氯仿-甲醇-
水溶液为展开剂,展开,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,照薄层色谱法进行扫描,
波长为λs=530nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算。 |