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原文传递一种药物组合物制剂的含量测定方法和鉴别方法

专利名称：	一种药物组合物制剂的含量测定方法和鉴别方法
摘要：	本发明公开了一种药物组合物制剂的检测方法，该方法中含有如下鉴别和含量测定中的一种或几种：本发明是以一定配比关系的黄芪、党参、丹参等八味药或十三味原料药，按照常规制法制成临床可接受的剂型，如片剂、颗粒剂、胶囊剂、口服液体制剂、滴丸、糖浆剂、控释制剂、注射剂。各制剂以每日用制剂量的成品量为单位量，黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，黄芪甲苷不得少于600μg或不得少于900μg。通过本发明的含量测定方法和鉴别方法，提高了产品稳定性，有利于提高产品质量的可控性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛国风药业股份有限公司
发明人：	姜作玲;田红伟;王守农
专利状态：	有效
申请日期：	2009-07-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN200910088239.8
公开号：	CN101953915A
代理机构：	北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108
代理人：	张韬
分类号：	A61K36/734(2006.01)I
申请人地址：	266071 山东省青岛市延安三路101号
主权项：	一种药物组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法中含有如下鉴别和含量测定中的一种或几种：含量测定方法：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈水＝2540∶6080为流动相；蒸发光散射检测器，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000；取黄芪甲苷对照品，精密称定，加甲醇制成每体积份含0.00020.0003重量份的溶液，即得对照品溶液；取本发明药物组合物制剂日用制剂量的5/95/6，加甲醇4060体积份，超声处理3090分钟，滤过，药渣及滤器用甲醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水2040体积份微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取46次，每次用正丁醇540体积份，合并正丁醇提取液，用氨水洗涤24次，每次用氨水1040体积份，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取0.0050.015体积份、0.010.03体积份与供试品溶液0.01～0.02体积份，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算；本发明药物组合物制剂每日用制剂量中含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于360μg或不得少于540μg或不得少于600μg或不得少于900μg；鉴别方法：A.取本发明药物组合物制剂日用制剂量的7/187/12，加甲醇2030体积份，加热回流4080分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.52体积份使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.040.06重量份，加甲醇2030体积份，加热回流4080分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.52体积份使溶解，制成对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每体积份含0.00020.0008重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.0010.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇异丙醇氨水＝1113∶57∶24∶24∶0.51.5为展开剂，置以氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；B.取本发明药物组合物制剂日用制剂量5/65/9，加乙醇4060体积份，加热回流4080分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水812体积份和氨水35体积份，混匀，加乙醚提取24次，每次1020体积份，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇13体积份，溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每体积份含0.00050.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0050.015体积份，分别点于同一用0.52％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯丙酮＝810∶13为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C.取本发明药物组合物制剂日用制剂量7/127/18，加6080％乙醇2030体积份，加热回流4080分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水812体积份使溶解，用稀盐酸调pH值至13，用乙酸乙酯振摇提取13次，每次812体积份，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇0.52体积份使溶解，作为供试品溶液；另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每体积份含0.00050.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0020.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸13∶24∶35∶0.20.8∶13为展开剂，展开，取出，晾干，喷以24％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；D、取葛根素对照品，甲醇制成每体积份含0.00050.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；取本发明药物组合物制剂日用制剂量的7/187/12，加甲醇2030体积份，加热回流4080分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.52体积份使溶解，作为供试品溶液；照药典附录VIB的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.0020.008体积份及对照品溶液0.0020.004体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水＝6070∶3040∶812的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；该方法中所指药物组合物制剂的原料药组成及配比为：黄芪100150重量份党参80120重量份丹参60100重量份葛根60100重量份山楂60100重量份当归4070重量份炙延胡索或延胡索4070重量份人参2030重量份炙甘草或甘草2030重量份。
所属类别：	发明专利