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一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法
| 专利名称： | 一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法，通过东莨菪碱粗提物的制备、配位层析柱的制备、层析柱平衡、层析分离、流出液合并与干燥等步骤制得纯化后的东莨菪碱。本发明对现有的东莨菪碱色谱分离法进行改进，在层析分离介质中引入配位剂，使得东莨菪碱提取物只需一步层析分离即可达到较高纯度(纯度为90％‑99％，回收率为70％‑85％)，大大缩短了生产流程，减少了有机溶剂的使用量，降低了生产成本。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 安徽;34 |
| 申请人： | 安徽德信佳生物医药有限公司 |
| 发明人： | 许坤;张文成;付传香;惠爱玲 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810354630.7 |
| 公开号： | CN108593793A |
| 代理机构： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 |
| 代理人： | 乔恒婷 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I;G;B;G01;B01;G01N;B01D;G01N30;B01D15;G01N30/02;G01N30/06;B01D15/08 |
| 申请人地址： | 236000 安徽省阜阳市太和县经济开发区和谐大道9号 |
| 主权项： | 1.一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：东莨菪碱粗提物的制备取干燥的洋金花用粉碎机粉碎，过40目筛，得到洋金花粉末；将所得洋金花粉末加入氨水与二氯甲烷的混合液中进行超声波提取，过滤，滤渣重复提取两次，合并提取液并干燥后即得东莨菪碱粗提物；步骤2：配位层析柱的制备取填料与配位剂置于样品粉碎机中研磨，得到粒径为5‑15μm的粉末，然后加入乙酸乙酯，混合均匀后装入色谱柱，静置1d，使配位离子与填料充分配位结合，即得配位层析柱；步骤3：配位层析柱平衡用乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液冲洗步骤2得到的配位层析柱，冲洗至无配位离子反应为止；步骤4：层析分离将东莨菪碱粗提物用乙酸乙酯复溶，过滤除去不溶物后加入配位层析柱中，待样品吸附完全后用乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液洗脱，分段收集流出液，用HPLC检测各段流出液中东莨菪碱的含量；步骤5：流出液合并与干燥将步骤4中东莨菪碱含量≥90％的流出液合并并在减压条件下浓缩干燥，即得纯化后的东莨菪碱。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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