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采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法
| 专利名称： | 采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法，以赛默飞Hypersil GOLD Dim色谱柱为色谱柱，按面积归一化法计算供试品的纯度，液相色谱仪的测试条件设定为：色谱柱的柱温为25‑35℃，采用双流动相进行梯度洗脱流动相A为KH2PO4，流动相B为乙腈，流动相流速为0.7‑1.2mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长为250‑260nm。该检测方法简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定，能使甲磺酸奥希替尼及其已知杂质均能实现有效分离，为甲磺酸奥希替尼工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法；采用乙腈和磷酸二氢钾作为流动相进行一定比例的梯度洗脱，改善了分离效果；将磷酸二氢钾调pH至3.0改善了主峰及杂质峰的峰型。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 发明人： | 蒙发明;曹欢燕;徐亮;邓超芹;樊志麒 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201711180451.8 |
| 公开号： | CN107727773A |
| 代理机构： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 |
| 代理人： | 黄琳娟 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 528400 广东省中山市火炬开发区仲景路6号 |
| 主权项： | 一种采用液相色谱法检测甲磺酸奥希替尼纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)系统适应性溶液配制：取适量的甲磺酸奥希替尼、3‑(2‑氯嘧啶‑4‑基)‑1‑甲基吲哚、N‑(4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯基)‑4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑嘧啶胺、N‑(2‑二甲基氨基‑乙基)‑2‑甲氧基‑n‑甲基‑n‑[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑嘧啶‑2‑基]‑5‑硝基‑苯‑1,4‑二胺、N1‑[2‑(二甲基氨基)乙基]‑5‑甲氧基‑N1‑甲基‑N4‑[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑嘧啶基]‑1,2,4‑苯三胺置于同一容量瓶中，用稀释液配置成每毫升各含1mg上述5种物质的溶液，得到系统适应性试验溶液；2)供试品溶液配制：取适量的供试品，用稀释液溶解，配置成浓度为0.5‑1mg/mL的溶液，得到供试品溶液；3)空白试验:精密量取稀释液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；4)系统适应性试验：精密量取系统适应性试验溶液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；5)供试品溶液试验：精密量取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，从供试品溶液的色谱图中扣除空白试验色谱峰，按面积归一化法计算供试品的纯度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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