专利名称: |
一种运用制备液相同时制备分离奥希替尼3种特殊杂质的方法 |
摘要: |
本发明涉及分析化学技术领域,公开了一种运用制备液相同时制备奥希替尼的3种特殊杂质(式1‑3)的方法。以双氧水为氧化剂,以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相,采用甲醇‑水(酸性)为流动相并进行等度洗脱,收集指定波长下的流出液,富集,旋蒸有机相,冷冻,干燥,可以同时制备奥希替尼的3种特殊杂质。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
江苏;32 |
申请人: |
江南大学 |
发明人: |
曾帅;冯静;薛灵杰;惠人杰 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-03-26T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-11-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910234793.6 |
公开号: |
CN110398561A |
分类号: |
G01N30/14(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号 |
主权项: |
1.一种运用制备液相同时制备分离奥希替尼3种特殊杂质的方法,其特征在于: (1)以包括双氧水、过氧化金属盐等为氧化剂处理奥希替尼原料药; (2)以制备液相为制备设备 (3)可同时制备3种奥希替尼氧化杂质。 2.根据权利要求1所述的3种特殊杂质的制备方法,其特征在于,选用双氧水、过氧化金属盐为氧化剂处理奥希替尼原料药。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在制备型高效液相色谱仪上进行等度洗脱,色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱,采用甲醇-水为流动相,检测波长为200-400nm。 4.根据权利要求1或3中所述的制备方法,其特征在于,所述色谱柱规格为20mm*250mm,10μm。 5.根据权利要求1或3中所述的制备方法,其特征在于,所述流动相中甲醇-水的体积比为1:2~3:1,所述流速为10mL/min。 6.根据权利要求1或3所述的检测方法,其特征在于,检测波长为:254nm。 |
所属类别: |
发明专利 |