专利名称: |
一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法 |
摘要: |
本发明提供了一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法:将醋香附饮片粉末以甲醇提取获得供试品溶液;以α‑香附酮、香附烯酮、5‑羟甲基糠醛为对照品;测定10批以上醋香附并进行分析比较,得到由12个共有特征峰构成的醋香附HPLC指纹图谱。本发明构建指纹图谱的方法精密度、重现性及稳定性均良好;通过指纹图谱中共有峰的有无,可有效地对醋香附饮片的质量进行整体描述和评价,保证饮片质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
山东;37 |
申请人: |
山东中医药大学 |
发明人: |
张超;郭菲;陈智;张学兰;李慧芬;杨立梅 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810543354.9 |
公开号: |
CN108426963A |
代理机构: |
济南泉城专利商标事务所 37218 |
代理人: |
李桂存 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
申请人地址: |
250355 山东省济南市长清区大学科技园大学路4655号 |
主权项: |
1.一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)精密称取醋香附饮片粉末0.5 g,精密加入甲醇20 mL,超声处理30 min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;(2)分别精密称取α‑香附酮、香附烯酮、5‑羟甲基糠醛对照品适量,加甲醇制成不同的对照品溶液;再分别精密量取以上3种对照品溶液适量,置同一量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度分别约为0.168mg/mL、0.070mg/mL、0.069mg/mL的混合对照品溶液混合对照品溶液;(3)精密吸取对照品溶液或供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪;色谱条件:色谱柱:Intersil ODS‑3 C18色谱柱,填料粒径5μm,柱长250mm,柱内径4.6mm;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱:0‑5 min,流动相A的体积百分含量由35%提高至54%;流动相B的体积百分含量由65%降低至46%;5‑80 min,流动相A的体积百分含量由54%提高至94%;流动相B的体积百分含量由46%降低至6%;检测波长270nm,柱温:25℃,流速:1.0mL/min;(4)测定10批以上醋香附饮片并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的醋香附HPLC指纹图谱。 |
所属类别: |
发明专利 |