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原文传递内标标准曲线法计算水产品中多氯联苯含量检测结果的不确定度评定方法

专利名称：	内标标准曲线法计算水产品中多氯联苯含量检测结果的不确定度评定方法
摘要：	内标标准曲线法计算水产品中多氯联苯含量检测结果的不确定度评定方法，属于水产品质量安全检测分析技术领域，包括以下步骤：步骤一、采用气相色谱仪测定、绘制内标标准曲线的方法计算水产品种多氯联苯含量；步骤二、建立水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的定量数学模型：步骤三、分析不确定度来源；步骤四、测量不确定度各分量的评定；步骤五、计算合成标准不确定度。本发明通过建立不确定度计算数学模型、分析相关不确定度来源、对各分量合理的量化计算，实现样品处理过程、仪器测量过程以及内标标准曲线定量分析过程不确定度的准确分析与合理表达。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	吉林省水产科学研究院
发明人：	王文兰;郭军;高春山;赵全东
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810440843.1
公开号：	CN108459126A
代理机构：	长春市吉利专利事务所 22206
代理人：	李晓莉
分类号：	G01N30/86(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/86
申请人地址：	130033 吉林省长春市经开区昆山路1195号
主权项：	1.内标标准曲线法计算水产品中多氯联苯含量检测结果的不确定度评定方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，步骤一、采用气相色谱仪测定、绘制内标标准曲线的方法计算水产品种多氯联苯含量；步骤二、建立水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的定量数学模型：式中：X——样品中PCBs含量，μg/kg；x——样品溶液中目标物与内标物浓度比；Cn3——样品溶液中内标物质量浓度，ng/ml；V1——样品最终定容体积，ml；m——待测样品称量质量，g；步骤三、分析不确定度来源，包括A、测量重复性frep引入的不确定度u(frep)；B、试样称量质量m引入的不确定度u(m)，来源于天平秤量试样的过程；C、试样最终定容体积V1引入的不确定度u(V1)；D、样品溶液中内标物浓度Cn3引入的不确定度u(Cn3)；E、样品溶液中目标物与内标物浓度比引入的不确定度u(x)，来源于内标标准曲线拟合引入的不确定度u(x0)、上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)、上机标准溶液中目标物引入不确定度u(Cs)；步骤四、测量不确定度各分量的评定A、测量重复性引入的不确定度u(frep)所述步骤一进行n次重复测量，结果为n次测量的均值，测量重复性引入的不确定度相对标准不确定度其中，单次测量标准偏差为：式中：Xi为每一次独立测量的样品中PCBs含量；为n次独立重复测量样品中PCBs含量的均值；B、试样称量质量引入的不确定度u(m)采用Ⅰ级电子天平，实际分度值为d＝0.1mg，检定分度值为e＝10d＝1mg，称量重复偏差和最大允许误差取最大值1.0mg，通过矩形分布，换算成标准不确定度为：测定的鱼肉样本称量质量引入的不确定度：urel(m)＝u(m)/m；C、试样最终定容体积引入的不确定度u(V1)综合定容所用移液器校准和温度对体积的影响并假定矩形分布得到：u(V1)＝0.0058V1ml,urel(V1)＝0.0058；D、样品溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn3)采用定值浓度Cn0、标准不确定度u(Cn0)的内标标准溶液配制内标物浓度为Cn3的测量样品溶液，样品溶液中内标物浓度不确定度E、样品溶液中目标物与内标物浓度比引入的不确定度u(x)E.1、上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)采用定值浓度标准不确定度u(C_n0)的内标标准溶液配制上机内标标准溶液，得到上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度其中E.2、上机标准溶液中目标物引入不确定度u(Cs)采用定值浓度C_s0、标准不确定度u(C_s0)的指示性多氯联苯混合标准溶液配制上机标准溶液，得到上机标准溶液中目标物引入的不确定度E.3、内标标准曲线拟合引入不确定度u(x0)取国家有证标准物质逐级稀释获得五个浓度级别的标准混合溶液，进行线性拟合，得到标准曲线y＝mx+b，其中x——浓度比，y——面积比，x引入的不确定度为：u_rel(x₀)＝u(x₀)/x其中SR——回归曲线的剩余残差；P——待测样品重复测定次数p＝1；n——回归曲线的点数n＝5；yj——为各级标准溶液实测的峰面积比值；xj——为配制各级标准溶液与内标标准溶液浓度比值；X——为待测溶液目标物与内标物浓度比值；样品溶液中目标物与内标物浓度比引入的不确定度步骤五、计算合成标准不确定度将步骤四中获得的不确定度分量按合成，水产品样本中多氯联苯含量的测定结果为X，则u(X)＝u_rel(X)×X；扩展不确定度的计算：U＝k×u(X)其中95％置信概率下，取包含因子k＝2；水产品样本中多氯联苯含量：X±U，k＝2。
所属类别：	发明专利