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原文传递一种水产品中多氯联苯的测定方法

专利名称：	一种水产品中多氯联苯的测定方法
摘要：	本发明公开了一种水产品中多氯联苯的测定方法，用酸化法使得存在肌肉组织中的残留物质得到充分的提取，相比较其他方法更加便捷，对样品提取更加彻底。而且定量限最低能达到0.0013ug/kg，相对于其他的测定方法检测限更低。本方法适用于大批量的样品同时进行前处理，在能保证更低的灵敏度的情况下，有效的提高了工作效率，更实用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东拜尔检测股份有限公司
发明人：	罗云波;高素兰;黄昆仑;许文涛;刘自伟;孙艳丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910638084.4
公开号：	CN110221002A
代理机构：	北京惠智天成知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	袁瑞红
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	261061 山东省潍坊市高新区孵化二巷1号电磁实验楼5楼
主权项：	1.一种水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法是采用三重四级杆气相色谱质谱联用仪进行测定，具体包括如下步骤： (1)标准储备溶液的配制：准确称取标准品10mg，精确到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得浓度为100μg/mL的多氯联苯储备液，-18℃保存； (2)标准曲线的绘制：准确量取1ml标准储备溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成浓度为1μg/mL标准品溶液，再次稀释成0.1μg/mL的标准使用溶液，配制成浓度为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的标准品使用溶液，并且绘制标准曲线； (3)前处理：称取10.00g样品到50ml离心管中，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定； (4)定性和定量检测：将前处理好的样品用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪定量分析，对待测样品进行定性和定量检测，得到多氯联苯的含量，具体如下： A、取1.0μL待测样品溶液进样，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子对色谱图和定性离子对相对丰度色谱图； B、将步骤(1)配制的不同浓度的标准品溶液，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图； C、以多氯联苯的定量离子对和定性离子对的色谱峰制作得到多氯联苯标准曲线； D、根据标准品的保留时间、离子对和离子丰度对待测样品进行外标法定量，以标准曲线的浓度为横坐标、离子丰度为纵坐标对样品建立线性回归曲线；然后根据待测样品溶液中的离子丰度，结合标准曲线，计算得到待测样液中的浓度C，并按以下公式计算得多氯联苯的含量X，含量计算公式为： X＝CV/M 其中X为待测样品中多氯联苯的含量，单位为μg/kg；C是待测样品中多氯联苯浓度，单位为ng/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；M是待测样品质量，单位为g。 2.根据权利要求1所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述三重四级杆气相色谱质谱联用仪分析检测时所采用的参数分别为： (1)色谱条件：色谱柱类型：色谱柱为安捷伦DB-5MS，规格30m×250μm×0.25μm，毛细管色谱柱；进样口温度280℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱温箱：初始温度60℃保持1min，然后以40℃/min升温到170℃保持1min，再以10℃/min升温到310℃保持3min；离子源温度为230℃；传输线：280℃。 3.根据权利要求1或2所述的食品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法还包括测定待测样品中的多氯联苯的检出限及定量限。 4.根据权利要求3所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述检出限以信噪比S/N＝3计算，所述定量限以信噪比S/N＝10计算。 5.根据权利要求1或2所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法还包括测定待测样品中的多氯联苯的回收率。 6.根据权利要求5所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述回收率的测定方法为：称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入浓度为0.001μg/mL的标准品1.2mL充分混匀，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温，20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定。 7.根据权利要求6所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述回收率的计算方法为：回收率％＝(加标测定结果-空白测定结果)/理论加标量×100％。 8.根据权利要求6所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心管为聚四氟乙烯离心管。
所属类别：	发明专利