| 专利名称： |
单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法 |
| 摘要： |
单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，属于化学检测技术领域，用气相色谱‑ECD法测定水产品中的多氯联苯含量，内标法定量，对不确定度主要来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算以及测量结果的表示。本发明通过建立不确定度计算数学模型、分析相关不确定度来源、对各分量合理的量化计算，实现样品处理过程、仪器测量过程以及定量分析过程不确定度的准确分析与合理表达。 |
| 专利类型： |
发明专利 |
| 国家地区组织代码： |
吉林;22 |
| 申请人： |
吉林省水产科学研究院 |
| 发明人： |
王文兰;郭军;高春山;鞠松柏;赵全东;刘艳辉;高娜;杨炳坤 |
| 专利状态： |
有效 |
| 发布日期： |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： |
CN201810440845.0 |
| 公开号： |
CN108680671A |
| 代理机构： |
长春市吉利专利事务所 22206 |
| 代理人： |
李晓莉 |
| 分类号： |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： |
130033 吉林省长春市经开区昆山路1195号 |
| 主权项： |
1.单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，其特征是：包括以下步骤，且按以下步骤顺次进行，步骤一、采用气相色谱仪测定、单点内标计算水产品中多氯联苯含量；步骤二、建立水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的定量数学模型：![]() 式中：X—样品中PCBs含量，μg/kg；CS—标准溶液中目标物质量浓度，ng/ml；Cn3—样品溶液中内标物质量浓度，ng/ml；Cn2—上机标准溶液中内标物质量浓度，ng/ml；A—样品溶液中目标峰响应面积；An0—上机标准溶液中内标峰响应面积；AS—上机标准溶液中目标峰响应面积；An1—样品溶液中内标峰响应面积；V1—样品最终定容体积，ml；m—待测样品称量质量，g；Rec—回收率％；frep—重复性系数；步骤三、分析不确定度来源，包括a、测量重复性引入的不确定度u(frep)；b、测量样本回收率引入的不确定度![]() c、测量质量引入的不确定度u(m)；d、测量样本最终定容体积引入的不确定度u(V1)；e、测量色谱峰面积引入的不确定度u(A)；f、测量上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)；g、测量样品溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn3)；h、上机标准溶液中目标物浓度Cs55引入的不确定度u(Cs55)；步骤四、测量不确定度各分量的评定a、测量重复性引入的不确定度u(frep)所述步骤一进行n次独立重复测量，结果为n次测定的平均值，计算公式为![]() 相对标准不确定度![]() 其中，单次测量标准偏差按下式计算：![]() 式中：Xi为每一次独立测量的样品中PCBs含量；![]() 为n次独立重复测量样品中PCBs含量的均值；b、测量样本平均回收率引入的不确定度![]() 对样品回收率值Rmax和最小值Rmin相对于最佳回收率100％并不对称并假定矩形分布引入不确定度分量：![]() c、测量质量引入的不确定度u(m)采用Ⅰ级电子天平，实际分度值d＝0.1mg，检定分度值e＝10d＝1mg，称量重复偏差和最大误差均取最大值1.0mg，通过矩形分布，换算成标准不确定度为：![]() 测定的鱼肉样本称量质量引入的不确定度um为：![]() urel(m)＝u(m)/m；d、测量样本最终定容体积引入的不确定度u(V1)综合定容所用移液器校准和温度对体积的影响并假定矩形分布计算可得：u(V1)＝0.0058V1ml,urel(V1)＝0.0058；e、测量色谱峰面积引入的不确定度u(A)综合气相色谱定量重复性并假定矩形分布计算可得：u(A)＝0.0173A；样品溶液中内标物峰面积An1引入的不确定度u(An1)、上机标准溶液中内标物峰面积An0引入的不确定度u(An0)、样品溶液中目标物峰面积A引入的不确定度u(A)、标准溶液目标物峰面积As引入的不确定度u(As)之间的关系为：u(A)＝u(As)＝u(An0)＝u(An1)＝0.0173A；f、测量上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)采用定值浓度![]() 标准不确定度u(Cn0)的内标标准溶液配制上机内标标准溶液，带入公式![]() 其中![]() g、测量样品溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn3)采用定值浓度![]() 标准不确定度u(Cn0)的内标标准溶液配制内标物浓度为Cn3的测量样品溶液，样品溶液中内标物浓度不确定度![]() h、上机标准溶液中目标物浓度引入的不确定度u(Cs55)采用定值浓度Cs0、标准不确定度u(Cs0)的指示性多氯联苯混合标准溶液配制上机标准溶液，则上机标准溶液中目标物浓度不确定度![]() 其中urel(Cs0)＝u(Cs0)/Cs0；步骤五、合成标准不确定度的计算综合所述步骤四中获得的各分量不确定度评估值，合成标准不确定度为![]() 步骤六、扩展不确定度的计算水产品样本中多氯联苯含量的测定结果为X，测量结果标准不确定度u(X)＝urel(x)×X，扩展不确定度为：U＝k×u(X)K为包含因子，测量结果在95％包含概率下，k＝2得到测量结果为水产品样本中多氯联苯含量：X±U，k＝2。 |
| 所属类别： |
发明专利 |
