专利名称: |
一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法 |
摘要: |
本发明公开了一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法。将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8混合,加入偶氮二异丁腈,组成有机相;在聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺,再加入纳米SiO2,组成水相;将水相加入到有机相中,形成高内相乳液;将高内相乳液干燥、热聚合、洗涤,600℃下碳化2小时;采用乙腈水溶液淋洗碳化整体柱,采用乙酸/乙腈溶液解脱富集在碳化整体柱上的氟乐灵除草剂目标物,收集解脱液;将解脱液氮吹干后,用乙腈重溶后即可得待测溶液,及完成对土壤样中氟乐灵农药的分离富集。本发明对氟乐灵除草剂具有很好的萃取和富集能力,可应用于土壤样品中痕量氟乐灵除草剂的萃取富集和分离分析。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广西;45 |
申请人: |
桂林理工大学 |
发明人: |
阮贵华;李先先;杜甫佑 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810302158.2 |
公开号: |
CN108956246A |
分类号: |
G01N1/34(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N1;G01N1/34 |
申请人地址: |
541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 |
主权项: |
1.一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法,其特征在于具体步骤为:(1)将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8四种物质按照体积比为6:6:3:4加入到样品管中,再加入引发剂偶氮二异丁腈,使偶氮二异丁腈的浓度为12.6 mg/mL,混合均匀,组成有机相;配置浓度为2.6 mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液,之后加入丙烯酰胺,使丙烯酰胺浓度为26.3 mg/mL,最后加入纳米SiO2粉末固体,使纳米SiO2的浓度为4 mg/mL,组成水相;将水相逐滴加入到有机相中,同时快速搅拌均匀,逐渐形成高内相乳液,其中加入的水相体积百分比浓度为80~85 %;取5 mL制备好的稳定高内相乳液,置于干燥箱中,于60℃条件下热聚合24小时后,冷却至室温,再用二次水和无水乙醇轮流各洗涤3~5次,去除未反应物质,最后经氮气保护在600℃下碳化2小时,即制得碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱;(2)取20~40 mg由步骤(1)所得碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱,吸附富集100 mg土壤中残余氟乐灵除草剂;(3)采用体积百分比浓度为5%的乙腈水溶液清洗碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱,去除吸附力小的干扰物质,然后采用体积比为2:8的无水乙酸/无水乙腈溶液解脱富集在碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱上的氟乐灵除草剂目标物,取其中10 mL集解脱液,浓缩干燥后,用无水乙腈重溶后得到待测溶液,即完成对土壤中的氟乐灵除草剂的分离富集。 |
所属类别: |
发明专利 |