详情

原文传递杂豆中酰胺类除草剂的有效分离方法及快速检测方法

专利名称：	杂豆中酰胺类除草剂的有效分离方法及快速检测方法
摘要：	本发明公开了杂豆中酰胺类除草剂的有效分离方法及快速检测方法，其中，分离方法包括以下步骤：将杂豆磨成粉末过80目筛，将杂豆粉末和水混合调pH＝7，振荡，继续加萃取剂(乙酸乙酯与正己烷等体积混合)和NaCl，超声萃取2min，然后在0℃以15000rpm离心，将上清液转移至含有吸附剂MIL‑101(Zn)的离心管中，搅拌混合，然后以10000rpm离心，除去上清液，向离心管中加入甲醇，对分析物进行超声洗脱。本发明的有益之处在于：(1)以乙酸乙酯与正己烷等体积混合试剂作为萃取剂，非极性的，可以将酰胺类除草剂从杂豆中萃取出来；(2)用MIL‑101(Zn)进行酰胺类除草剂的吸附，实现了酰胺类除草剂、脂肪、蛋白质等的分离；(3)超声洗脱实现了酰胺类除草剂的净化。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	黑龙江八一农垦大学
发明人：	张丽媛;于润众;张晨曦;王长远;张东杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910238919.7
公开号：	CN110068622A
代理机构：	西安中科汇知识产权代理有限公司
代理人：	刘玲玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	163300 黑龙江省大庆市高新区新风路5号
主权项：	1.从杂豆中有效分离酰胺类除草剂的方法，其特征在于，包括以下步骤： Step1：将杂豆磨成粉末，过80目筛； Step2：将杂豆粉末和水加入到离心管里，调节溶液pH＝7，振荡； Step3：继续向离心管中加入萃取剂和NaCl，超声萃取2min，然后在0℃以15000rpm离心，所述萃取剂为乙酸乙酯与正己烷等体积混合，杂豆粉末与萃取剂的比例为1g：2mL； Step4：将上清液转移至另一支含有吸附剂的离心管中，搅拌混合，然后以10000rpm离心，所述吸附剂为MIL-101(Zn)，杂豆粉末与吸附剂的比例为100g：14g； Step5：除去上清液，向离心管中加入甲醇，对分析物进行超声洗脱。 2.快速检测杂豆类样品中酰胺类除草剂的方法，其特征在于，包括以下步骤： Step1：将杂豆类样品磨成粉末，过80目筛； Step2：将0.4g杂豆粉末和0.4mL水加入到离心管里，调节溶液pH＝7，用力振荡，继续向离心管中加入0.8mL萃取剂和40mg NaCl，超声萃取2min，然后在0℃以15000rpm离心5min，将上清液转移至另一支含有吸附剂的离心管中，搅拌混合，以10000rpm离心3min，除去上清液，向离心管中加入2ml甲醇，对分析物进行超声洗脱，其中，所述萃取剂为乙酸乙酯与正己烷等体积混合，所述吸附剂为MIL-101(Zn)； Step3：将洗脱液转移至鸡心瓶中，旋转蒸干后用100μL甲醇回溶，得到的溶液用滤膜过滤，最后用高效液相色谱仪对样品进行分析。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在Step2中，使用0.5mol/L NaOH调节溶液pH。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在Step3中，旋转蒸干的温度为35℃。 5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在Step3中，所述滤膜选用的是0.22μm聚四氟乙烯滤膜。 6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在Step3中，色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱，150mm×4.6mm，3.5μm；柱温：30℃；流动相A：水；流动相B：乙腈；线性梯度洗脱程序：0-5min，40-60％B；5-9min，60-80％B；9-13.5min，80-79.5％B；13.5-14.7min，79.5％B；14.7-16.0min，79.5-79.4％B；16.0-21.0min，79.4-79.0％B；21-25min，79-60％B；流动相流速：0.50mL/min；进样量：20μL。
所属类别：	发明专利