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原文传递一种丙烯酰胺的快速检测方法

专利名称：	一种丙烯酰胺的快速检测方法
摘要：	本发明公开一种丙烯酰胺的快速检测方法，将样品粗粉碎、超声处理；处理后的样品加入正己烷溶液，进行脱脂处理，弃去正己烷相，得到待提取样品；取氯化钠溶液和醋酸钠溶液进行提取；纯化处理，向处理后的样品中加入卡瑞试剂Ⅰ和卡瑞试剂Ⅱ，静置，离心，取上清液过SPE柱，收集过滤后得到待测样品溶液，在氮气流下将流出液浓缩至近干；液相色谱‑质谱/质谱联用仪分析。本发明检测准确度高，能够消除乳化现象的同时还能够进一步的促进丙烯酰胺溶解于提取溶剂中，去除微粒、油类等杂质效果好，避免对萃取柱的堵塞，且检测限低，具有较高的测定的精度，能够更为精确地测定出样品中的丙烯酰胺量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中国热带农业科学院农产品加工研究所
发明人：	曾绍东;杨春亮;叶剑芝;苏子鹏;林玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910638105.2
公开号：	CN110208439A
代理机构：	广州圣理华知识产权代理有限公司
代理人：	顿海舟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	524001 广东省湛江市霞山区人民大道南48号
主权项：	1.一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于包括如下的步骤： S1，样品粗粉碎，将待测样品粉碎至5-30目； S2，称取一定量的样品超声处理10-240s； S3，取经S2处理后的样品，加入样品容器内，并加入正己烷溶液，正己烷溶液用量为6-10倍样品量，同时加入内标溶液，充分混合进行脱脂处理，弃去正己烷相，得到待提取样品； S4，按照体积比3-8:1-2取25-50%浓度的氯化钠溶液和10-25%的醋酸钠溶液，得到提取液，在60-80℃条件下进行提取，提取时间控制在10-30min，所述提取液的用量为10-20:1； S5，纯化处理，向S4处理后的样品中加入卡瑞试剂Ⅰ和卡瑞试剂Ⅱ各0.5-1ml，静置5-15min，然后离心，离心时间控制在5-10min，取上清液，过SPE柱，收集过滤后得到待测样品溶液，在氮气流下将流出液浓缩至近干； S6 ，利用0.1%甲酸溶液定容至1.0ml，液相色谱-质谱/质谱联用仪分析。 2.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的样品包括薯片、薯条、方便面、油条中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的S1中粉碎目数可以为5-15目。 4.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的S2中在样品超声处理前，将样品置于10-15℃的环境下30-60s。 5.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的S2中样品为1-2g，精确值0.001g。 6.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于S4中温度条件为在5-10min区间为60-65℃，在10-30min区间为65-80℃。 7.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的S3脱脂处理可以是正己烷重复萃取2次，且在脱脂工艺中包括氮气吹干。 8.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的S2中超声功率为200-500W、超声频率为25-35kHz。 9.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的SPE柱使用前以此利用3ml甲醇、3ml水活化。 10.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺的快速检测方法，其特征在于所述的S6中流动相A为色谱甲醇，流动相B为双蒸水，流动相A和流动相B的比例为5%：95%。
所属类别：	发明专利