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原文传递一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法

专利名称：	一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法
摘要：	本发明涉及一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，以裸燕麦为样品，以离子液体为萃取剂，通过基质固相分散‑泡沫浮选‑固相萃取法与高效液相色谱法(HPLC)同时使用来分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂。本发明对上述方法的工艺条件进行了优化，本发明的方法1、提高了提取效率，改善了净化效果，增加了富集倍数，降低了实验成本，降低了RSDs；2、简化了操作流程，可以在几分钟内完成样品前处理，实验前不需要通过酸沉淀去除的蛋白质、脂类等杂质，可以通过泡沫浮选工艺直接去除；3、本方法采用绿色试剂离子液体代替有机溶剂，在整个实验过程中减少了有机溶剂的消耗，是环保可持续的。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	黑龙江八一农垦大学
发明人：	张丽媛;张春芝;王长远;张东杰;阮长青
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910196524.5
公开号：	CN109828067A
代理机构：	大庆禹奥专利事务所
代理人：	朱士文;杨晓梅
分类号：	G01N30/14(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	163000 黑龙江省大庆市高新技术开发区新风路5号
主权项：	1.一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：以裸燕麦为样品，以离子液体为萃取剂，通过基质固相分散-泡沫浮选-固相萃取法与高效液相色谱法(HPLC)同时使用来分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂。 2.根据权利要求1所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、称取裸燕麦粉末样品，分散剂，离子液体萃取剂混合置于在玛瑙研钵内，研杵获得匀称的混合物；步骤二、将步骤一得到的混合物转移到浮选容器中，加入水，振动混均，采用1mol/LNaOH溶液调节样品溶液pH值为7.5；步骤三、打开载气开关，载气通过浮选池，载体气体通过试样，产生的泡沫通过玻璃棉，其中固体颗粒没有通过，并引入固体萃取柱SPE中，吸附到柱内吸附剂上，用甲酸溶液和乙腈以淋洗SPE萃取柱，再用洗脱液洗脱SPE萃取柱。洗脱液在真空旋转蒸发器中被蒸发干燥；步骤四、用甲醇回溶鸡心瓶内的残渣；步骤五、回溶的溶液用聚四氟乙烯滤膜过滤，得滤液，进行HPLC分析。 3.根据权利要求2所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述的分散剂为佛罗里硅土、硅藻土、活性炭、中性氧化铝、硅胶对酰胺中的一种；所述的离子液体为1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种；所述的固相萃取柱为Bond Elut NH2、Bond Elut氧化铝-B、Bond Elut PRS、Bond Elut C18、Bond Elut SCX中的一种，所述的洗脱液为丙酮、5％乙酸铵丙酮溶液、甲醇、5％乙酸铵甲醇溶液、乙腈、5％乙酸铵乙腈溶液中一种，所述的洗脱液体积为0.4-1.2mL。 4.根据权利要求3所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述的离子液体为1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐；所述的分散剂为硅藻土；所述的固相萃取柱为Bond Elut PRS，所述的洗脱液为5％乙酸铵甲醇溶液，洗脱时所用体积为1.0mL。 5.根据权利要求2所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述方法的工艺条件为：硅藻土和样品的质量比0.5-4：1，1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐体积为80-120μL，泡沫浮选时间为5-9min，载气流量为90-130mL/min。 6.根据权利要求5所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述方法的工艺条件为：硅藻土和样品的质量比为1-3：1，1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐体积为90-110μL，泡沫浮选时间为7-9min，载气流量为100-120mL/min。 7.根据权利要求6所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述方法的工艺条件为：硅藻土和样品的质量比为3：1、1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐体积为100μL，泡沫浮选时间为8min，载气流量为120mL/min。 8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种分离和富集裸燕麦中的酰胺类除草剂的方法，其特征在于：所述的裸燕麦样品使用前用磨粉机磨成粉，在提取前经过80目筛。
所属类别：	发明专利