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高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法
| 专利名称： | 高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法，包括蜂王浆样品处理工序，蜂王浆样品处理工序包括如下步骤：往蜂王浆样品中加入二甲硝咪唑氘代内标临时使用液，再加入有机溶剂进行涡旋、溶解；再加入蛋白沉淀剂进行涡旋、溶解，然后离心得到上层无机层；往无机层加入pH调节剂调节pH，然后加入乙酸乙酯进行萃取得到有机层，进行氮气吹干；然后用流动相进行超声溶解，再加入正己烷涡旋去脂，然后离心得到流动相层，将流动相层过滤膜而制得上机检测样液；在蛋白沉淀剂和pH调节剂中，其中一个是酸，另一个是碱。本发明的有益效果为：该方法能够避免蛋白质沉淀包裹硝基咪唑类药物，进一步提高方法的灵敏度。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 杭州康力食品有限公司 |
| 发明人： | 张暘 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810043118.0 |
| 公开号： | CN108303478A |
| 代理机构： | 北京维正专利代理有限公司 11508 |
| 代理人： | 戴锦跃 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 311401 浙江省杭州市富阳区东洲街道东洲工业园区 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法，包括标准溶液制备工序、蜂王浆样品处理工序、标准曲线制作工序和蜂王浆样品检测工序，其特征是：蜂王浆样品处理工序包括如下步骤：往蜂王浆样品中加入二甲硝咪唑氘代内标临时使用液，再加入有机溶剂进行涡旋、溶解；再加入蛋白沉淀剂进行涡旋、溶解，其中有机溶剂在下层，蛋白沉淀剂在上层，然后离心得到上层无机层；往无机层加入pH调节剂调节pH，然后加入乙酸乙酯进行涡旋、液液萃取，对无机层再次加入乙酸乙酯进行涡旋、液液萃取，合并两次萃取得到的有机层，进行氮气吹干；然后用流动相进行超声溶解，再加入正己烷涡旋去脂，然后离心得到流动相层，将流动相层过滤膜而制得上机检测样液；在蛋白沉淀剂和pH调节剂中，其中一个是酸，另一个是碱。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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