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一种中成药“消糜栓”的HPLC指纹图谱的构建方法
| 专利名称： | 一种中成药“消糜栓”的HPLC指纹图谱的构建方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种中成药“消糜栓”HPLC指纹图谱的构建方法，包括供试品溶液的制备，对照品溶液的制备，色谱条件限定，分别精密吸取供试品溶液,各10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得HPLC指纹图谱。本发明的积极效果是：在同一色谱条件下同时检测多味药材化学成分，从指纹图谱的相似度判断批量之间的质量一致性。还可追根溯源，寻找工艺操作中的问题。指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.9，能有效的反映成品批与批之间的质量，有利于全面监控产品的质量。避免了质量控制的单一性和片面性。并具有方便、快捷、稳定、精密、重现性好等特点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 吉林;22 |
| 申请人： | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
| 发明人： | 高嵩;白冰;邢成;徐建;闫立成;肖俊美;于艳辉 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810067466.1 |
| 公开号： | CN108645921A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 130103 吉林省长春市高新区顺达路1369号修正大厦 |
| 主权项： | 1.一种中成药“消糜栓”HPLC指纹图谱的构建方法，其特征是包括下述步骤：(1)供试品溶液的制备：取消糜栓样品，剪碎，取约2～5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20～50％甲醇水溶液25～100mL，称定重量，置30～70℃水浴中加热使充分溶散，取出，放冷，超声处理(功率250W，频率50kHZ)10～60min，放冷，再称定重量，用20～50％甲醇水溶液补足减失的重量，密塞，置冰箱中在0～5℃下放置1～3h，取出，取上清液迅速滤过，精密吸取续滤液5～10mL，用20～50％甲醇水溶液定容25～50mL，摇匀，过滤，即得；(2)对照品溶液的制备：分别取苦参碱、儿茶素、表儿茶素、盐酸小檗碱4个对照品适量，用20～50％甲醇水溶解，制成每1mL含苦参碱、儿茶素、表儿茶素及盐酸小檗碱80μg、70μg、70μg、70μg的溶液。作为对照品溶液；(3)色谱条件：采用AgilentZORBAXSB‑C18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.5％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1mL/min，波长为228nm～270nm；柱温30℃～40℃；梯度洗脱过程中，流动相A、B的比例变化为：0～18min，A相5％～16％，B相95％～84％；18～20min，A相16％～24％，B相84％～76％；20～41min，A相24％，B相76％；41～63min，A相24％～85％,B相76％～15％；63～78min，A相85％,B相15％；78～79min，A相85％～5％，B15％～95％；79～100min，A相5％，B相95％即梯度洗脱程序梯度洗脱程序以如下体积比浓度配置进行；(4)测定：精密吸取供试品溶液5～20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到消糜栓的指纹图谱。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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