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原文传递一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法

专利名称：	一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法
摘要：	本发明公开了一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法，步骤为①设定仪器测量条件：其中RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s/Vis5s、钨元素的测量波长为207.911nm、高盐雾化器直径为1.5mm，②样品的制备，③标准溶液的配制，④绘制工作曲线，⑤含量测定，⑥准确度与精密度测定。本发明的有益效果是：分析结果准确可靠，操作简单快捷方便，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津钢管集团股份有限公司
发明人：	于晟;韩春梅;周冠男;任刚
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810198575.7
公开号：	CN108489965A
代理机构：	天津才智专利商标代理有限公司 12108
代理人：	吕志英
分类号：	G01N21/73(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/28
申请人地址：	300301 天津市东丽区津塘公路396号
主权项：	1.一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法，该方法包括有以下步骤：①仪器测量条件：采用电感耦合等离子体发射光谱仪和电子天平，设定RF发生器功率、氩气流量、泵速、样品冲洗时间、积分时间、以及选取钨元素的最优通道；②样品的制备固体试样使用钻床钻取大于1克屑状样品：准确称取样品0.1000g±0.0002g于100ml钢铁容量瓶中，用5ml水冲洗瓶壁后先后加入3ml磷酸和3ml高氯酸于260～280℃电热板上，待瓶中水蒸发完毕，冒出高氯酸烟时，将温度上调至330℃，继续冒烟至溶液粘稠体积剩1～2ml时，取下稍冷，加入20ml 5％盐酸，放在电热板上200～240℃溶解盐类，直至盐类完全溶解，方可取下冷却定容摇匀；③标准溶液的配制标准样品同试样同样条件处理：称取5份0.08g的纯铁溶于3mlHCl中，溶解后加入3ml磷酸和3ml高氯酸，300℃冒高氯酸烟，至溶液1ml左右取下，微冷，加20ml 5％的盐酸低温加热溶解盐类，溶液呈无色透明状。取若干个100ml容量瓶中分别加入0，1，5，10，20ml钨标液1mg/ml，用0.5％的磷酸溶液定容至100ml，静置几分钟摇匀，最后溶液呈现无色透明稳定的酸性溶液；④绘制工作曲线配制的钨含量为0、1％、5％、10％、20％的标准溶液，在仪器RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s、is5s的条件下，选取钨元素波长为207.911nm的通道绘制工作曲线，工作曲线纵坐标为信号强度、横坐标为钨元素百分含量；⑤含量测定将步骤②得到的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的信号强度，在步骤④的工作曲线中查找曲线纵坐标标识的信号强度相应的横坐标钨元素百分含量的点，得到待测元素钨的百分含量。⑥准确度与精密度测定a准确度实验：选取含钨中低合金钢以及不锈钢国家标准样品GBW01353、GBW01610、GBW01618、GBW01314、GBW01315和GBW01316，国家标准样品给出的钨标准含量分别为0.056％、0.28％、2.76％、8.39％、5.03％和18.16％，ICP‑AES法分析与其给出标准值进行比较：使用ICP‑AES法测得钨含量结果分别是0.055％、0.274％、2.79％、8.40％、4.99％和18.50％，结果满足标准分析要求；b精密度实验：选取国家标准样品GBW01353和GBW01314分别进行ICP分析测量10次，得到结果GBW01353的相对标准偏差(RSD)为6.269％，GBW01314的相对标准偏差(RSD)为0.243％，数据表明该方法进行钢铁中钨元素的测量方法分析结果稳定。
所属类别：	发明专利