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原文传递一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法

专利名称：	一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法
摘要：	本发明公开了一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，包括：1)将待测钨酸钙样品用浓盐酸和过氧化氢完全溶解，配制钨酸钙的待测样品溶液，同时配制钨的质量体积浓度为0～0.1mg/mL的钨标准液；2)采用ICP法对钨标准液进行测定，以钨的质量浓度对谱线强度绘制钨的校准曲线；3)采用ICP法对进行测定，根据钨的校准曲线计算得到钨酸钙的待测样品溶液中钨的含量。该方法建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷，检测数据准确，符合生产工艺的要求，钨含量测定范围：40％～64％，适用于钨酸钙中钨含量的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都虹波钼业有限责任公司
发明人：	周春燕;加明;张敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910053801.7
公开号：	CN109709087A
代理机构：	苏州中合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	赵晓芳
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	610000 四川省成都市青白江区黄金路98号
主权项：	1.一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，包括： 1)将待测钨酸钙样品用浓盐酸和过氧化氢完全溶解，配制钨酸钙的待测样品溶液，同时配制钨的质量体积浓度为0～0.1mg/mL的钨标准液； 2)采用ICP法对钨标准液进行测定，以钨的质量浓度对谱线强度绘制钨的校准曲线； 3)采用ICP法对待测样品进行测定，根据钨的校准曲线计算得到钨酸钙的待测样品溶液中钨的含量。 2.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中采用的过氧化氢为30％过氧化氢。 3.根据权利要求2所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中浓盐酸和30％过氧化氢的体积比为1：1～1:2。 4.根据权利要求3所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，每0.1g待测钨酸钙样品加入5～10mL浓盐酸和5～10mL 30％过氧化氢。 5.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中采用以下方法配制钨的质量体积浓度为0～0.1mg/mL的钨标准液： 1-1)将三氧化钨置于反应容器中，加入氢氧化钠固体和超纯水加热溶解完全并冷却，定容，配制成5.00g/L钨标准贮存液； 1-2)将0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL 5.00g/L钨标准贮存液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。 6.根据权利要求5所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤1-1)中，称取1.2611g三氧化钨置于250mL烧杯中，加入5g氢氧化钠固体和50mL超纯水，加热溶解完全并冷却，转移至200mL的容量瓶中定容至刻度。 7.根据权利要求5所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤1-1)中，三氧化钨为经100±5℃灼烧0.5～1.5h并于干燥器中冷却至室温的质量分数不小于99.99％的三氧化钨。 8.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤2)和3)中，测定条件为：等离子体流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化器流量0.6L/min，射频功率1200W，泵流速：1.5mL/min。 9.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，步骤2)和3)中，在波长209.475nm处进行测定。 10.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，其特征在于，所述钨酸钙中钨含量的范围在40％～64％。
所属类别：	发明专利