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原文传递 一种脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其异构体的测定方法
专利名称: 一种脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其异构体的测定方法
摘要: 本发明公开了一种同时测定脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其多种异构体含量的高效液相色谱分析法,所述的脱氢苯基阿夕斯丁类似物为(3Z,6Z)‑3‑((E)‑3‑(5‑叔丁基)‑1H‑咪唑基‑4‑基)亚甲基)‑6‑((E)‑3‑(3‑氟苯基)‑2‑丙烯亚基)哌嗪‑2,5‑二酮,具体的检测方法为采用色谱柱五氟苯基化学键合硅胶柱(250×4.6mm,4μm),以水‑甲醇为流动相,等度洗脱,柱温为50℃,流速为1.0ml/min,检测波长为375nm。该方法可快速准确的检测出所述的脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其多种异构体含量,操作简单,重现性好,灵敏度高,为脱氢苯基阿夕斯丁类似物的原料药及制剂开发提供了质量保证。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 深圳海王医药科技研究院有限公司
发明人: 陈艳萍;郭青;石涛;唐田;卢禁;王彦青;吴婧;王志国;杨经安
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810669364.7
公开号: CN109030642A
代理机构: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006
代理人: 黄韧敏
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址: 518000 广东省深圳市南山区高新技术北区朗山二路海王工业城
主权项: 1.一种同时测定脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其异构体含量的方法,所述的脱氢苯基阿夕斯丁类似物为(3Z,6Z)‑3‑((E)‑3‑(5‑叔丁基)‑1H‑咪唑基‑4‑基)亚甲基)‑6‑((E)‑3‑(3‑氟苯基)‑2‑丙烯亚基)哌嗪‑2,5‑二酮,具有式(I)所示的结构:所述的异构体至少包括A、B和C中的一种,A为(3E,6E)‑3‑((E)‑3‑(5‑叔丁基)‑1H‑咪唑基‑4‑基)亚甲基)‑6‑((E)‑3‑(3‑氟苯基)‑2‑丙烯亚基)哌嗪‑2,5‑二酮,具有式(II)所示的结构,B为(3E,6E)‑3‑((E)‑3‑(5‑叔丁基)‑1H‑咪唑基‑4‑基)亚甲基)‑6‑((E)‑3‑(4‑氟苯基)‑2‑丙烯亚基)哌嗪‑2,5‑二酮,具有式(III)所示的结构,C为(3E,6E)‑3‑((E)‑3‑(5‑叔丁基)‑1H‑咪唑基‑4‑基)亚甲基)‑6‑((E)‑3‑(2‑氟苯基)‑2‑丙烯亚基)哌嗪‑2,5‑二酮,具有式(IV)所示结构,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)制备供试品溶液取供试品与流动相混合制成浓度为0.1~0.3mg/ml的溶液,作为供试品溶液;所述的供试品为含脱氢苯基阿夕斯丁类似物的制品;(2)制备对照品溶液取脱氢苯基阿夕斯丁类似物与流动相混合制成浓度为1~3μg/ml的对照品溶液1;分别取异构体A、B和C与流动相混合制成浓度为1~3μg/ml的对照品溶液2、3和4;取脱氢苯基阿夕斯丁类似物、异构体A~C与流动相混合制成浓度为0.003~0.3mg/ml的对照品溶液5;(3)采用高效液相色谱检测供试品和对照品检测条件为:色谱柱Agilent Poroshell 120 PFP(4.6×250mm,4μm),柱温45~55℃,检测波长375nm,流速为0.8~1.2ml/min,流动相:体积比为45:55~35:65的水‑甲醇,不添加有机酸和/或酸性缓冲盐,等度洗脱。
所属类别: 发明专利
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