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原文传递一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法

专利名称：	一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法
摘要：	本发明涉及一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，属于矿样中测定锌含量的方法。使用盐酸、硝硫混酸溶解试样，在冒白烟时加入浓硝酸氧化黑色残渣，在氧化剂存在下，用氨水沉淀分离铁、锰等元素，分离两次，滤液加氟化钾，抗坏血酸，硫代硫酸钠，乙酸乙酸钠缓冲溶液掩蔽铝、铁、铜等元素，控制酸度，以二甲酚橙为指示剂，乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定锌、镉合量，通过原子吸收测定矿样中镉量，最后矿样中锌的含量等于滴定的总含量减去镉含量。本发明对于含碳量较高的复杂矿样，测定锌含量时，用浓硝酸代替高氯酸，缩短了实验时间，并且将过滤控制为两次，提高了试验结果的准确性，降低了实验成本，提高了工作效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春黄金研究院有限公司
发明人：	郭嘉鹏;王继尧;姜莹;赵亚明;陈永红;洪博
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810554273.9
公开号：	CN109030710A
代理机构：	吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100
代理人：	魏征骥
分类号：	G01N31/16(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N31;G01N1;G01N31/16;G01N1/28
申请人地址：	130000 吉林省长春市朝阳区南湖大路6760号
主权项：	1.一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)称取0.2～0.4g的试样m1，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入10～15mL盐酸，在电热板上加热3～5min，取下冷却1～2min，加入8～10mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1～2mL硝酸，蒸至近干，稍冷；(2)加15～20mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却1～2min，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；(3)加3～5g氯化铵，3～5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10～15mL，加热微沸1～2min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加3～5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10～15mL，加热微沸1～2min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，保留两次滤液；(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却1～2min，加1～2g抗坏血酸，3～5mL氟化钾溶液，5～10mL硫代硫酸钠溶液，3～4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点，消耗EDTA标准溶液体积记为V1；(5)称取0.2g试样m2于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10～15mL盐酸，置于电热板上加热3～5min，取下冷却1～2min，加8～10mL硝酸，2～3mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加10～15mL、1+1盐酸，煮沸3～5min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，记为V2，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；(6)随同试样做全程序空白；(7)结果计算：试样中锌含量的质量分数表示为：式(1)中：W(Zn)—锌的质量分数，单位为％；V1—滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m1—试样的质量，单位为g；V空白—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；0.5816—镉含量换算成锌含量的换算因数；W(Cd)—镉的质量分数，单位为％；其中W(Cd)的计算公式为：式(2)中：V—试样溶液总体积，单位为mL；c—工作曲线上查的的镉的质量浓度，单位为μg/mL；m2—试样的质量，单位为g。
所属类别：	发明专利