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原文传递超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法

专利名称：	超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法，使用三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪进行检测，包括以下步骤：第一步，样品前处理；第二步：制备工作曲线溶液；第三步：绘制工作曲线；第四步：测定样品溶液中十四种杂质稀土金属离子及十种杂质非稀土金属离子含量；第五步：计算。本发明操作简单、测试灵敏度高、无需数学公式校正数据，解决了现有检测方法中由于镱基体形成的多原子离子从而对被测稀土元素产生的严重质谱干扰问题，同时也解决了现有检测方法中钙、铁等元素无法直接使用电感耦合等离子体串联质谱检测的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中国工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
发明人：	张衍;蔡华强;潘忠奔;居佳;何亭;向恒;段太成
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810479804.2
公开号：	CN108693168A
代理机构：	四川省成都市天策商标专利事务所 51213
代理人：	龚海月;吴瑞芳
分类号：	G01N21/68(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/68
申请人地址：	621000 四川省绵阳市绵山路64号
主权项：	1.一种超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法，所述十四种痕量杂质稀土金属离子是钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥，所述十种痕量杂质非稀土金属离子是钙、镁、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌，其特征在于包括以下步骤：第一步：样品前处理准确称取质量m＝0.1000g的样品于PFA消解罐中，加入1.0mLρ＝1.4g/mL的超痕金属级硝酸，加热使样品完全溶解，冷却后转移至容量瓶，加入去离子水定容至100mL(V0)，得到样品溶液，同时制作样品空白溶液；第二步：制备工作曲线溶液取含钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥的多元素稀土金属混合标准储备液100mg/L，将该标准储备液以2％(V/V)硝酸溶液逐级稀释得到3～10个浓度梯度的溶液，浓度梯度分布在0.0～100.0μg/L，制得稀土元素工作曲线溶液；取含镁、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌的多元素非稀土金属混合标准储备液100mg/L，将该标准储备液以2％(V/V)硝酸溶液逐级稀释得到与稀土元素工作曲线溶液浓度梯度相同的溶液，制得非稀土元素工作曲线溶液；取钙元素标准储备液，将该标准储备液以2％(V/V)硝酸溶液逐级稀释得到与稀土元素工作曲线溶液浓度梯度相同的溶液，制得钙元素工作曲线溶液；取铁元素标准储备液，将该标准储备液以2％(V/V)硝酸溶液逐级稀释得到与稀土元素工作曲线溶液浓度梯度相同的溶液，制得铁元素工作曲线溶液；取铟元素标准储备液100mg/L，用2％(V/V)硝酸溶液稀释至0.01～10.0mg/L，作内标溶液；第三步：绘制工作曲线使用带碰撞反应池的三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以氩气作为载气，氦气、氧气及氢气作为碰撞/反应池气体，设置好仪器的测量参数；针对稀土金属元素，其中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥元素采用氦气碰撞模式进行测定，镥元素采用氧气质量转移模式进行测定，测试过程中使用1.0mg/L铟溶液作在线内标，分别测定第二步中所制得的稀土元素工作曲线溶液中十四种稀土金属离子的浓度，以各元素的多元素稀土元素混合溶液信号强度为纵坐标，以多元素稀土元素混合溶液浓度为横坐标，使用仪器自带软件绘制得到十四种稀土金属离子浓度与信号强度工作曲线；针对非稀土金属元素，其中镁、钴、镍、锌元素采用单杆无气体模式进行测定，钒、铬、锰、铜元素采用氦气碰撞模式进行测定，铁元素采用冷焰氦气碰撞模式进行测定，钙元素采用氢气原位质量模式进行测定，测试过程中使用1.0mg/L铟溶液作在线内标，分别测定第二步中所制得的非稀土元素工作曲线溶液、钙元素工作曲线溶液、铁元素工作曲线溶液中十种非稀土金属离子的浓度，分别以各元素的多元素或单元素溶液信号强度为纵坐标，以各元素的多元素或单元素溶液浓度为横坐标，使用仪器自带软件绘制得到十种非稀土金属离子浓度与信号强度工作曲线；第四步：测定样品溶液中二十四种金属离子含量使用带碰撞反应池的三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以氩气作为载气，氦气及氧气作为碰撞/反应池气体，设置好仪器的测量参数，测试过程中使用1.0mg/L铟溶液作在线内标，对第一步中制得的样品溶液及样品空白溶液中的十四种稀土金属离子和十种非稀土金属离子浓度进行测定，测试结果使用仪器自带软件根据第三步中绘制的工作曲线直接计算得到，样品中各稀土金属元素含量测试结果为cx1，样品空白中各稀土金属元素测试结果为cx0，其中x代表各稀土金属元素；样品中各非稀土金属元素含量测试结果为cy1，样品空白中各非稀土金属元素测试结果为cy0，其中y代表各非稀土金属元素；第五步：计算原始样品中各稀土金属元素的质量分数以ωx表示，并按照如下公式计算：即：其中：m——第一步中准确称量所得样品质量，单位为克；cx1——第四步中仪器测试所得样品溶液中稀土金属含量，单位为纳克每毫升；cx0——第四步中测试所得样品空白溶液中稀土金属含量，单位为纳克每毫升；V0——第一步中样品溶液总体积，单位为毫升；原始样品中各非稀土金属元素的质量分数以ωy表示，并按照如下公式计算：即：其中：m——第一步中准确称量所得样品质量，单位为克；cy1——第四步中仪器测试所得样品溶液中非稀土金属含量，单位为纳克每毫升；cy0——第四步中测试所得样品空白溶液中非稀土金属含量，单位为纳克每毫升；V0——第一步中样品溶液总体积，单位为毫升；原始样品镱化合物中镱元素含量ωYb为：其中：∑ωx——样品中各杂质稀土金属含量总和；∑ωy——样品中各杂质非稀土金属含量总和MYb——样品中镱元素原子质量，单位为克每摩尔；Ms——样品分子质量，单位为克每摩尔。
所属类别：	发明专利