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原文传递一种检测水果中农药残留的方法

专利名称：	一种检测水果中农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种检测水果中农药残留的方法，具体步骤如下：制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10‑20份于离心管中，先加4‑6份的氯化钠、6‑8份无水硫酸钾，再加入20‑40份有机溶剂，剧烈震荡2‑4min，置于26‑30℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液。本发明方法具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高等优势，缩短了前处理过程的时间，提高了检测分析效率，同时获得了准确可靠的分析结果，能满足国际上对水果中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东五洲检测有限公司
发明人：	朱林;王伟楠;兰志峰
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810927842.X
公开号：	CN108776116A
分类号：	G01N21/3577(2014.01)I;G01N21/359(2014.01)I;G01N21/33(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N30;G01N21/3577;G01N21/359;G01N21/33;G01N30/02
申请人地址：	273200 山东省济宁市泗水县圣康路12号
主权项：	1.一种检测水果中农药残留的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10‑20份于离心管中，先加4‑6份的氯化钠、6‑8份无水硫酸钾，再加入20‑40份有机溶剂，剧烈震荡2‑4min，置于26‑30℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；（2）分别量取三份上述提取液至梨形瓶内分别得到第一份提取液、第二份提取液和第三份提取液；（3）取5‑10份农药与40‑60份蒸馏水进行混合得到农药水溶液，采集光谱数据获取农药水溶液的近红外透射光谱；根据农药与蒸馏水的比例，以及所对应的农药水溶液近红外透射光谱，建立光谱与农药含量检测模型；（4）将第一份提取液溶于2‑3倍的酒精溶液中得到提取液的酒精溶液，获取提取液的酒精溶液的近红外透射光谱，对比提取液的酒精溶液的近红外透射光谱与步骤（3）得到的光谱与农药含量检测模型，获得一号检测结果；（5）将第二份提取液放入烧杯中，将烧杯放在水浴锅上加热，烧杯中缓慢通入空气流，蒸发近干，加入1‑3份甲醇加二氯甲烷，溶解残渣，盖上铝箔，得到净化液；（6）将氨基柱依次用5‑7份甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化，倒入净化液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用1‑3份甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱，并重复1次，将有淋洗液的刻度离心管置于水温50℃的氮吹仪上，氮吹蒸发近干，用甲醇定容至5mL，在旋涡器上混匀，用滤膜过滤，移入紫外检测器进行检测分析；得到二号检测结果；（7）将将第三份提取液均置于30‑35℃水浴减压浓缩至近干，上SPE(CleanertPC/NH2)小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯‑丙酮‑甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，38‑42℃水浴环境中氮吹至近干，向离心管中加入100μL5mg/L的三苯基磷酸酯，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，装入进样小瓶内，进行GCMSMS分析；得到三号检测结果；（8）将上述一号检测结果、二号检测结果以及三号检测结果进行综合评价后得到总的检测结果。
所属类别：	发明专利