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一种基于载流子双向调控策略的光致电化学免疫传感器的构建方法
| 专利名称： | 一种基于载流子双向调控策略的光致电化学免疫传感器的构建方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种基于电子空穴双向调控策略构建的超灵敏光致电化学免疫传感器的构建方法。钙钛矿材料Bi4NbO8Cl，作为高效的可见光光活性材料，同时引入了电子传输层和空穴传输层的概念。构建了三维枝状TiO2/Bi4NbO8Cl/Co‑Pi光电极，在光照下，Bi4NbO8Cl光生电子被TiO2快速抽取，空穴被Co‑Pi有效富集，实现载流子的彻底分离，从而光电流得到极大的提高，最终实现传感器灵敏度提高的目的。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 济南大学 |
| 发明人： | 高超民;薛洁;于海瀚;葛慎光;于京华 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810328983.X |
| 公开号： | CN108845119A |
| 代理机构： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 |
| 代理人： | 高强 |
| 分类号： | G01N33/53(2006.01)I;G01N33/531(2006.01)I;G01N27/327(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N33;G01N27;G01N33/53;G01N33/531;G01N27/327 |
| 申请人地址： | 250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号 |
| 主权项： | 1.一种基于光生载流子双向调控策略的超灵敏光致电化学免疫传感器的构建方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）制备枝状二氧化钛纳米棒（Branched TiO2 nanorods）：第一步：将10 mL盐酸加入到10 mL超纯水中，室温下磁力搅拌10 min，并将适量的钛酸四正丁酯溶液加入至上述溶液中，磁力搅拌30 min；将得到的混合溶液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将清洗好的掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，简写为FTO，以导电面向下的方式放入聚四氟乙烯内衬中，最后将反应釜放入预热的150 ℃烘箱内恒温反应；反应完毕后，将高压釜自然冷却至室温，取出样品，用超纯水和乙醇彻底清洗，然后放入真空干燥箱中60 ℃干燥8 h得到二氧化钛纳米棒样品。第二步：量取适量盐酸加入到盛有20 mL超纯水的烧杯中并且在室温下磁力搅拌10 min，量取适量三氯化钛溶液加入到上述溶液中，室温下磁力搅拌10 min，将上述生长有二氧化钛纳米棒的FTO以导电面向上的方式放入所得的混合溶液中，并用保鲜膜封口烧杯，置于80 ℃烘箱中反应一定时间，最终得到Branched TiO2 nanorods （B‑TiO2 NRs），反应完毕后将FTO取出，用超纯水和乙醇彻底清洗，然后放入真空干燥箱中60 ℃干燥8 h；最后，将样品放入500 ℃马弗炉中煅烧2 h以提高其结晶度。（2）制备Bi4NbO8Cl钙钛矿材料：称取适量的Bi2O3, BiOCl和Nb2O5放于清洗干净的坩埚中，将其混合均匀，放入管式炉中，700 ℃煅烧24 h以固态反应得到Bi4NbO8Cl材料。（3）制备B‑TiO2/Bi4NbO8Cl/Co‑Pi光电极：称取适量的步骤（2）中得到的Bi4NbO8Cl材料，加入到盛有超纯水的烧杯中，得到悬浊液；滴管量取一定量悬浊液以步骤（1）中得到的B‑TiO2为基底，通过旋涂的方法得到B‑TiO2/Bi4NbO8Cl复合材料；以30mL 0.1摩尔磷酸钾和硝酸钴溶液为电解液，通过光致电沉积技术修饰实现在B‑TiO2/Bi4NbO8Cl复合材料表面修饰Co‑Pi。（4）构建光致电化学免疫传感器：将10~50 μL 0.5 mg/mL壳聚糖滴加到B‑TiO2/Bi4NbO8Cl/Co‑Pi光电极表面，室温孵育4 h，用1 M NaOH和超纯水分别清洗3次，将10~40 μL戊二醛滴加至电极表面，室温孵育1 h，用超纯水彻底清洗3次。0~50 µL 0.5 mg/mL β‑human chorionic gonadotrophin （β‑HCG）抗体溶液滴加到活化的电极表面，在4 ℃下孵育6 h，用pH 7.4 PBS彻底清洗，继续滴加20 mL 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点，用pH 7.4 PBS彻底冲洗3次，最后，0~50 µL不同浓度的β‑HCG抗原溶液滴加到电极表面，37 ℃孵育2 h，并用pH 7.4 PBS溶液清洗。（5）光致电化学免疫检测：在由步骤（5）中得到的B‑TiO2/Bi4NbO8Cl/Co‑Pi光电极、铂对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极体系中进行光电流信号检测，检测方法为时间‑电流曲线法，外加电压为0.0 V，激发波长范围为100‑800 nm，激发光源开关的间隔为20 s，检测溶液为经过通氮气除氧的10 mL含有0.01 M 过氧化氢的pH 7.4 PBS溶液，随着β‑HCG抗原浓度的增加，光电流信号逐渐降低，通过β‑HCG抗原浓度与光电流信号之间的定量关系可以实现对β‑HCG抗原的检测。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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